Перебіг фазових перетворень в тонкоплівковій системі Al/Ni при відпалі у вакуумі

 

 

Основним методом одержання металевих плівок є вакуумне осадження (термічне випаровування у вакуумі) різних металів (алюміній, купрум та ін), так як воно має ряд переваг: чистота і відтворюваність процесів напилення, висока продуктивність, можливість напилення на напівпровідникові пластини одного або декількох металів за одну операцію, і сплавки напилення плівки металу у вакуумі для оберігання її від окислення, легкістю контролювання процесу напилення та можливістю отримання плівок металу різної товщини і конфігурації при напиленні металів із застосуванням масок [5].

Схема установки ВУП-5, на якій був виготовлений зразок методом термічного випаровування металів у вакуумі, зображена на рис. 2. 4.

 

 

1-можливий напрямок газового потоку, 2-десорбція газу з нагрітих стінок, 3 – область мінімальної швидкості конденсації на підкладинці, 4-підкла-динка, 5-напилене покриття, 6 – газ, який виділявся з випаровувала, 7- випаровував, відбивач, 9 – насос.

Метал, який необхідно осадити на підкладку (4) розташовують у випаровувачі (7), який має форму спіралі або човника з фольги із заглибленням.

Через випаровував пропускають електричний струм, доки він не набуде температури, достатньої для початку плавлення матеріалу. Пари розплавленого металу розповсюджуються у вигляді атомарного пучка в напрямку підкладинки (4) та осідають на її поверхні, утворюючи шар у вигляді тонкої плівки (вакуумного конденсату) (рис. 2. 4).

Вся система поміщається у вакуумну камеру, відкочену до достатньо високого вакууму. Вакуум має бути таким, щоб атоми металу не зіштовхувалися з молекулами залишкового газу при своєму русі до підкладинки, тобто їх траєкторії мають бути прямолінійні. Ця умова виконується, якщо у камері створюється тиск порядку 10-5 мм. Ртутного стовпчика. В цьому випадку відстань від випарника до підкладинки досить мала порівняно з середньою довжиною вільного пробігу молекул газу і більша частини атомів металу буде досягати підкладинки, не зазнаючи співударяння з молекулами залишкового газу. При осадженні парів на підкладинку відбувається перехід атомів з парової фази в конденсований стан.

Застосування електронної мікроскопії дозволило встановити, що при конденсації парів спочатку утворюються краплі рідкої фази, які на деякій стадії росту кристалізуються, утворюючи окремі ізольовані частинки (зародки), що мають в більшості випадків сферичну форму. Потім процес подальшої конденсації парів відбувається ріст зародків, їх злиття і утворення суцільного шару [7].

 

 

Джерело електронів (електронна гармата) формує тонкий пучок електронів, прискорених напругою в декілька десятків кіловольт. Сформований пучок електронів спрямовується на зразок досліджуваної речовини, що має бути достатньо тонким, аби електронний промінь пройшов через нього не втрачаючи суттєво інтенсивності. Електронний промінь дифрагує (або, як у випадку аморфної речовини – розсіюється) на періодичній структурі, що утворена з атомів або інших розсіюючих центрів на кшталт областей когерентного розсіяння (зерен) та дефектів пакування створюючи інтерференційну картину, яку зазвичай називають дифракційною та спостерігають на флуоресцентному екрані або реєструють на фотопластині. У випадку полікристалічного зразка дифракційна картина має вигляд концентричних кілець або, у випадку монокристалічного зразка окремих рефлексів. На рис. 2. 5 зображена оптична схема електронографу.

 

 

Метод електронної дифракції реалізується в електронографах та в просвічуючих (трансмісійних) електронних мікроскопах, в яких електрони прискорюють до енергій 50 – 200 кеВ.

Електронографи відрізняються від електронних мікроскопів тим, що в них відсутні об'єктивна, проміжна і проекційна лінзи. Завдяки відсутності лінз між зразком та екраном електронограма має мінімально можливі викривлення, що дозволяє визначати параметри кристалічних граток з точністю ±0. 002 Å [9]. Електронографи дозволяють спостерігати тільки дифракцію електронів, тоді як в електронному мікроскопі завдяки наявності об'єктивної лінзи можна спостерігати як дифракцію електронів, так і зображення об'єкту, на якому сталася вказана дифракція.

Геометрія електронної дифракції схематично представлена на рис. 2. 6.

 

 

Вона визначається відомим законом Вульфа – Брегга:

де λ – довжина хвилі електрона,

d – міжплощинна відстань,

θ – кут розсіяння,

n – порядок відбиття.

Довжина хвилі електрона λ пов'язана з його імпульсом p. У 1924 році французький фізик Де Бройль припустив, що всякий раз, коли частки мають імпульс p, їх рух асоціюється з хвилею, довжина якої обчислюється як:

де h – постійна Планка;

p – імпульс частинки (p=mυ).

Електрони, що перебувають в електричному полі, створеному різницею потенціалів V, набувають кінетичної енергії E:

де е – заряд електрона.

З іншої сторони, енергія електрону, в якого швидкість υ, описується формулою:

Виходячи з формул 2. 2 та 2. 3 можна написати, що імпульс буде визначатись формулою:

У такому разі довжина хвилі електронів (так звана де-бройлівская довжина хвилі) обчислюється з приведеного нижче рівняння, підставивши 2. 4 в 2. 1:

де m -- маса електрона,

е – заряд електрона,

V  прискорююча напруга.

Після підстановки констант робоча формула для обчислення довжини хвилі електронів (у ангстремах) набирає