Лабораторний практикум з фізики. Частина 3 (ядерна фізика, статистична фізика і термодинаміка, фізика твердого тіла)

Чутливість аналізу за спектрами флуоресценції (фотонне збудження) для більшості елементів ~0, 04%, для деяких елементів (Ni, Cu, Zn) вона може досягнути 0, 005%, а для рідкісноземельних елементів є дещо більшою – 0, 1.. 0, 2%. Чутливість аналізу за первинними спектрами (електронне збудження) визначається контрастністю ліній, тобто відношенням інтенсивності ліній ІЛ до інтенсивності фону ІФ. Фон складається в основному з неперервного спектра і розсіяного випромінювання.

Контрастність ліній залежить від напруги на рентгенівській трубці за квадратичним законом:

ІЛ~ (Ua-Ui) 2, (2)

де Ua – напруга на рентгенівській трубці;

Ui – потенціал збудження і-го рівня атома.

Інтенсивність неперервного спектра змінюється з напругою приблизно лінійно:

ІФ~ (Ua-U), (3)

де U – визначається за умовою U= (hc/e).

Закон (2) справедливий при Ua<3Ui. При дуже високих напругах інтенсивність ліній починає зменшуватись. Дослідження показали, що для елементів з потенціалом збудження від 10 до 20 кВ найбільш сприятливою напругою на трубці є 40 кВ. Зазначимо, що інтенсивність фону залежить від матеріалу анода; так, при переході від мідного до алюмінієвого аноду контрастність спектра підвищується приблизно в п'ять разів.

Для одержання первинного спектра досліджувану речовину розтерту в порошок, втирають у попередньо нарифлену поверхню наконечника анода. Наконечник виготовляють переважно з міді або алюмінію. Для аналізу флуоресцентним методом речовина може бути нанесена таким же способом на мідні або алюмінієві пластинки, або в залежності від конструкції приладу – поміщена в спеціальну кювету.

Нехай досліджувана речовина втерта в мідний наконечник. Тоді на спектрограмі (рис. 8. 8. 1) крім ліній невідомого елемента, одержимо спектр міді (CuK1, 2- і СuК1- лінії), а також за рахунок чутливості емульсії плівки з короткохвильової сторони спектрограми вийде різка границя, яка відповідає BrK-краю поглинання.

Для невеликої ділянки спектра обернена лінійна дисперсія D мало змінюється вздовж спектра. Зазначимо, що оберненою лінійною дисперсією називається інтервал довжин хвиль, які припадають на одиницю довжини спектрограми. Ця величина може бути знайдена на спектрограмі за двома лініями міді (наприклад, CuK1- і СuК1- лінії), які називаються стандартними. Для нашого випадку обернена лінійна дисперсія рівна

 

Обернена лінійна дисперсія вимірюється в  . Для знаходження довжини хвилі х невідомої лінії вибирають найближчу до неї стандарту лінію з відомою довжиною хвилі ст. Такою стандартною лінією, яка наведена на рис. 8. 8. 1, є лінія СuК1 з довжиною хвилі  . Довжину хвилі невідомої лінії розраховують за формулою

х=стDLx (5)

де Lx – відстань між стандартною і невідомою лініями спектра. Якщо стандартна лінія знаходиться з короткохвильового боку від невідомої лінії, то формулу (5) використовують із знаком «+», якщо з довгохвильового, то із знаком «-». Формула (5) справедлива при умові, коли довжина невідомої лінії виходить у першому порядку відбиття. Для n-порядку відбиття її слід написати так:

nх=стDLx (6)

За даною методикою визначаємо довжини хвиль усіх невідомих ліній.

Розрахувавши nх, за допомогою таблиць визначають якому елементу відповідає та чи інша довжина хвилі.

Відмітимо, що будь-який елемент, лінії якого вийшли на даній спектрограмі, встановлюється за 2-... 4-ма найбільш інтенсивними лініями. У випадку К-серії це K1- і К1- лінії.

Після закінчення розшифрування спектрограми приступають до оцінювання кількісного вмісту елементів в аналізованій пробі – напівкількісного аналізу. Таке оцінювання приблизного вмісту окремих елементів носить деякою мірою суб'єктивний характер, оскільки воно проводиться за інтенсивністю ліній, оцінених аналітиком візуально. Воно може бути проведено з точністю 25-30% від вмісту даного елемента в аналізованій пробі. Результати якісного аналізу і грубого кількісного оцінювання вмісту того чи іншого елемента використовуються в подальшому при проведенні кількісного аналізу.

 

 

1. Одержати на рентгенівському спектрографі ДРС-2 спектрограму досліджуваної речовини.

2. Знайти розміщення ліній на спектрограмі відносно стандартних (реперних) ліній.

3. Визначити (за стандартними лініями) обернену лінійну дисперсію.

4. Використовуючи обернену лінійну дисперсію, визначити довжини хвиль усіх невідомих ліній.

5. Користуючись відповідними довідниками, провести ідентифікацію розрахованих довжин хвиль, тобто знайти склад елементів, які знаходяться в пробі.

6. Провести напівкількісне оцінювання елементів, які входять до аналізованої проби.

 

 

1. Механізм виникнення характеристичних рентгенівських спектрів.

2. Закон Мозлі.

3. Перевага рентгеноспектрального аналізу над іншими методами.

 

 

Нормальне прискорення падаючих тіл g0=9, 81 м/с2

Стала тяжіння =6, 6710-11 м3/кгс2

Число Авогадро N=6. 0251023 1/моль

Число Лошмідта n0=2, 6781026 1/м3

Універсальна газова стала R=8, 317 Дж/мольК

Стала Больцмана k=l, 3810-23 Дж/К

Об'єм 1 моля газу при нормальних умовах V0=0, 0224 м3/моль

Електрична стала системи СІ 0=8. 8510-12 Ф/м

Магнетна стала системи СІ =410-7 Гн/м

Заряд електрона е=1, 6010-19 Кл

Маса спокою електрона me=9, 108210-31 кг

Питомий заряд електрона е/me=1, 7591011 Кл/кг

Маса спокою протона mр=1, 672410-27 кг

Маса спокою нейтрона mn= 1, 674710-27 кг

Стала Планка h=6, 62510-34 Джс

Стала Стефана-Больцмана =5, 66910-8 Вт/м2К4

Стала Віна С'=0, 002898 мК

 

 

 

1. Савельев И. В. Курс физики, т. 1. – М. : Наука, 1989. – 352 с.
2. Савельев И. В. Курс физики, т. 3. – М. : Наука, 1987. – 320 с.
3. Датлаф А. А., Яворский Б. Н. Курс физики. – М. : Высш. шк., 1989. – 608 с.
4. Яковлев В. Ф. Курс физики. – М. : Просвещение, 1976. – 320 с.
5. Китгель Ч. Введение в физику твердого тела. – М. : Высш. шк., 1963. -523 с.
6. Бушманов Б. Н., Хромов Ю. А. Физика твердого тела. – М. : Высш. шк., 1971. – 224 с.
7. Сивухин Д. В. Общий курс физики, т. 2. – М. : Наука, 975. – 552 с.
8. Сивухин Д. В. Общий курс физики, т. 5, ч. І. – М. : Наука, 1986. – 416 с.
9. Сивухин Д. В. Общий курс физики, т. 5, ч. 2. – М. : Наука, 1989. – 416 с.
10. Матвеев А. Н. Молекулярная физика. – М. : Высш. шк., 1981. – 400 с.
11. Матвеев А. Н. Атомная физика. – М. : Высш. шк., 1989. – 439 с.
12. Трофимова Т. П. Курс физики. – М: Высш. шк., 1985. – 432 с.
13. Орир Д. Физика, т. 2. – М. : Мир, 1981. – 280 с.
14. В. П. Дущенко, В. М. Носолюк, Г. Ф Бушок, П. П. Кіричок, В. М. Андріанов. Фізичний практикум. – К. : Радянська школа, 1965. – 388 с.