Високодисперсні кремнеземисті порошки для стоматологічних пластмас

На основі розроблених наповнювачів виготовлено експериментальні партії композиційних матеріалів та вивчено їх міцнісні характеристики. Досліджено вплив колоїдно-хімічної передісторії гелю-прекурсору кремнеземистого наповнювача на фізико-механічні властивості композиційних матеріалів на їх основі. Склади і властивості композитів наведено в таблиці. 

 

Таблиця

Склади і властивості композиційних матеріалів

 

Встановлено, що наявність опалоподібної склофази в структурі кремнеземистого порошку призводить до зниження міцнісних характеристик композитів. Використання стадії відмивання гелю забезпечує поліпшення властивостей композиційних матеріалів. Фізико-механічні властивості композиційних матеріалів на основі розроблених наповнювачів відповідають необхідному рівню властивостей матеріалів на полімерній матриці для стоматології і перевищують значення міцнісних характеристик таких композитів з використанням наповнювачів, які широко застосовуються, – білої сажі і модифікованого кварцу. 

У додатках наведено програмне забезпечення Multi-Pattern по визначенню параметрів гратки кристобаліту, технологічну інструкцію на типовий технологічний процес виготовлення кремнеземистого порошку на основі етилсилікату, проект технічних умов на кремнеземистий наповнювач полімерних матриць стоматологічних матеріалів, акти випуску дослідно-експериментальної партії кремнеземистого наповнювача для стоматологічних пластмас, акт випробувань експериментальної партії композиційних стоматологічних матеріалів на основі кремнеземистого наповнювача. 

 

 

 

1. Виявлено вплив кінетичних параметрів проведення процесу гелеутворення в етилсилікатних гідролізатах на фазовий склад кремнеземистих порошків після термообробки. Вивчено механізми полімеризації кремнієвої кислоти в етилсилікатних гелях при використанні різноманітних кислотних каталізаторів. Показано, що в процесі структуроутворення гелей з азотною і соляною кислотами переважає процес зшивання ланцюгів полімерних молекул мостиковими Si-O-Si зв'язками, при використанні ортофосфорної кислоти превалює процес їх подовження. Встановлено утворення опалу SiO2nH2O при термообробці золь-гель композицій на основі етилсилікату. Показано, що співвідношення етилсилікат/ вода впливає на світлозаломлення термообробленого аморфного кремнеземистого порошку в інтервалі 1, 400-1, 460. Встановлено, що наявність структурно зв'язаної води в кремнеземистому порошку затримує кристалізацію SiO2. 

2. Методом термографії підтверджено утворення клатратів води, які сприяють синтезу опалу в кремнеземистому порошку, що утруднює синтез кристобаліту. Вивчено вплив ступеня полімеризації вихідного гелю на процеси, що супроводжують його термічне перетворення. 

3. Встановлено вплив колоїдно-хімічної передісторії гелей на тонку структуру кристобалітових порошків. Показано, що використання відмивання гелю призводить не тільки до видалення клатратів води і запобігання утворенню опалу, але й до синтезу низькотемпературного кристобаліту з досконалою структурою. 

4. Визначено вплив добавок оксидів Li, Mg, Ca, Zr і Al на показник заломлення кремнеземистих наповнювачів. Методом петрографічного аналізу встановлено, що одержання порошків із заданим показником заломлення в інтервалі 1, 480-1, 510 з кроком 0, 01 забезпечується регулюванням кількості оксиду алюмінію від 10 до 40%, який вводиться. Підвищення світлозаломлення кремнеземистих порошків здійснюється за рахунок синтезу криптокристалічної фази муліту з високим двозаломленням. Виявлено, що для досягнення високих значень світлозаломлення й однорідності фазового складу кремнеземистого порошку краще використовувати етилсилікат марки 40 і свіжоосаджений гідроксид алюмінію. Встановлено, що оптимальним режимом термообробки гелей є швидкість підйому температури до 800-850 оС не вище 3 оС/хв. 

5. Розроблено кремнеземистий наповнювач для стоматологічних композиційних матеріалів за золь-гель технологією дисперсністю 5-10 мкм із показником заломлення 1, 480-1, 510 з кроком 0, 01. 

Розроблено технологічну інструкцію на виготовлення кремнеземистого порошку на основі етилсилікату і проект технічних умов на кремнеземистий наповнювач полімерних матриць стоматологічних матеріалів. Технічна новизна отриманих результатів відбита в заявці на винахід “Спосіб одержання легованого кремнеземистого порошку”, яку подано в НДЦПЕ і визнано в результаті експертизи за формальними ознаками відповідною вимогам ст. 12 Закону (реєстраційний номер 2000063388 МПК 6С04В33/12 від 09. 06. 2000). 

6. Виявлено взаємозв'язок технологічних параметрів проведення золь-гель процесу і здрібнення кремнеземистого порошку. Встановлено, що ефективність здрібнення кремнеземистого порошку визначається тонкою структурою порошку і характерними для неї причинами агрегації. Розроблено принципи безпомельної технології синтезу кремнеземистого наповнювача для стоматологічних пластмас, відповідно до яких використання стадії мокрого помелу структурованого етилсилікатного гідрогелю забезпечує значне зниження опалоподібної склофази і запобігає утворенню твердих агрегатів. 

7. Встановлено вплив хімічної передісторії наповнювача на фізико-механічні властивості композитів. Показано, що міцнісні характеристики композитів залежать від колоїдно-хімічної передісторії гелю і пов'язаного з нею фазового складу кремнеземистого наповнювача. Визнано, що запобігання утворенню опалоподібної склофази при одержанні наповнювача сприяють підвищенню не тільки показника заломлення наповнювача, але і міцнісних характеристик композиційних матеріалів на його основі. 

8. Експериментальні партії наповнювачів, які випущені в умовах НТУ “ХПІ”, пройшли випробування в умовах ТОВ “Кром Дентал”. Випробування композиційних матеріалів на основі розробленого кремнеземвміщуючого порошку підтвердили можливість його застосування як наповнювача стоматологічних матеріалів. Використання розробленого наповнювача підвищує фізико-механічні властивості композиційних матеріалів на основі полімерної матриці метилметакрилатного ряду, а також забезпечує високі естетичні властивості матеріалу. 

 

 

 

1. Скородумова О. Б., Гончаренко Я. Н., Семченко Г. Д., Толстой В. С. Измельчение кремнеземистых порошков с “золь-гель” предысторией // Вестник Харьковского государственного политехнического университета – Харьков: ХГПУ. – 2000. -Вып. 105. -С. 12-16. 

2. Скородумова О. Б., Гончаренко Я. Н., Колесниченко Л. П., Руденко Л. В. Термическое превращение этилсиликатных гелей в технологии кремнеземистых наполнителей стоматологических пластмасс // Вестник Харьковского государственного политехнического университета – Харьков: ХГПУ. – 2000. -Вып. 123. -С. 81-84. 

3. Гончаренко Я. Н., Скородумова О. Б. Проблема агрегации в ультрадисперсных