Лабораторні роботи з курсу "Органічна хімія"

Хроматографію широко застосовують як метод розділення та ідентифіка- ції речовин. Він заснований на різниці коефіцієнтів розподілу речовин між дво- ма фазами. Залежно від складу фаз природа цього явища може бути неоднакова, тому хроматографію поділяють на три основні види: адсорбційну, абсорбційну та йонообмінну.

Адсорбційна хроматографія ґрунтується на різній здатності речовин утри- муватися на твердій поверхні адсорбенту (оксиду алюмінію, силікагелю, акти- вованого вугілля та ін.).

Розподільна, або абсорбційна, хроматографія заснована на багаторазовому повторенні процесів розподілу речовин між двома рідкими  фазами різної поля- рності (рухомою та нерухомою), які не змішуються. Одна з них нанесена на твердий носій (сорбент). Тому в розподільній хроматографії значну роль відіг- рають процеси сорбції та десорбції.

У йонообмінній хроматографії застосовують багаторазові процеси обміну між йонами досліджуваних речовин та йонами, що входять до складу йонооб- мінних смол [1].

 

 

Прилад для отримання кругових хроматограм являє собою дві чашки Петрі однакового діаметра. У нижню чашку вміщують елюент (суміш розчинників – н-бутанолу, оцтової кислоти та води у співвідношенні 4:1:5 відповідно та нін- гідрину). Із хроматографічного паперу вирізають диск, розміром на 1 – 1,5 см більший за діаметр чашки Петрі. У центрі диска олівцем проводять коло діаметром  1,5 – 2 см, на якому позначають і нумерують точки на відстані 1 – 1,5 см одна від одної. Далі на ці точки за допомогою капілярів краплинами наносять відповідно пронумеровані досліджувані амінокислоти і їх суміш. (Для кожної речовини має бути приготований окремий капіляр.)

Після висихання всіх крапель ретельно миють руки з милом, роблять не- великий отвір у центрі диска та вставляють у нього скручену вузьку смужку хроматографічного паперу, довжина якої відповідає висоті нижньої чашки Петрі. Потім накривають диском нижню чашку Петрі так, щоб нижній кінець сму- жки був занурений у розчинник, зверху диск накривають другою чашкою Пет- рі. Прилад не    чіпають  до тих пір, поки розчинник, поширюючись радіально по хроматограмі, не дійде на відстань 0,5 – 1см від країв диска (рис.4). Після цього хроматограму    виймають, позначають олівцем фронт розчинника та ви- сушують на повітрі. Для подовження шляху пробігу плям (більш точного визначення Rf  ) необхідно пропустити розчинник через хроматограму 2 –3 рази, висушуючи її кожного разу на повітрі та слідкуючи, щоб межа фронту розчин- ника була кожного разу однакова. Потім хроматограму обережно висушують над електроплиткою до появи забарвлених плям. Плями обводять олівцем і роз- раховують значення Rf  для кожної плями за формулою Rf = l1/l2, де  Rf    – коефіцієнт розподілу; l1 – відстань від точки старту до центру плями; 2 – відстань від точки старту до фронту розчинника.

Ідентифікацію компонентів контрольної суміші проводять шляхом порівняння значень Rf для кожної плями суміші зі значеннями Rf «свідків» [11].

 

 

 

1.  Здійсніть ідентифікацію компонентів суміші амінокислот методом ра- діальної хроматографії . Визначте компоненти суміші та розрахуйте Rf..

2.  Підготуйте реферат на тему «Хроматографічні методи очищення речо- вин».

Якісні реакції на вуглеводні та оксигеновмісні сполуки

 

 

Мета: добути та ідентифікувати вуглеводні за допомогою якісного аналізу.

АЛКАНИ

 

 

1. Добування метану.

У суху пробірку вносять 10 – 15 г суміші, що складається з однієї частини ацетату натрію і двох частин натронного вапна (приготування:  негашене вапно (оксид кальцію) у вигляді порошку змішують із насиченим розчином гідрокси- ду натрію (2:1), випарюють і прожарюють, зберігають у склянках з притертими пробками). Пробірку закривають пробкою з газовідвідною трубкою та нагріва- ють на полум'ї пальника. Спочатку нагрівають пробірку, потім — суміш. Ме- тан, що утворюється внаслідок цього, пропускають по черзі в пробірки, запов- нені розчинами йоду з йодидом калію або бромною водою.

Метан утворюється в результаті термічного розкладання ацетату натрію лугом:

СН3СООNa + NaОНСН4 + Na2CO3.

2. Взаємодія метану з бромною водою.

Метан не здатен за звичайних умов вступати в реакції приєднання — в його молекулі немає ненасичених зв'язків.

Добутий у процесі роботи метан через газовідвідну трубку пропускають через розчин йоду в розчині йодиду калію або бромну воду, заздалегідь налиту в пробірку. Розчин не змінює забарвлення.

3. Горіння метану.

Після пропускання через розчини йоду в йодиді калію або бромну воду метан підпалюють. Газ горить синім полум'ям.

Під час горіння метану утворюються вуглекислий газ і вода:

СН4 + 2O2СO2 + 2Н2O.

 

 

1.  Виконайте наведені реакції та запишіть свої спостереження.

2.  Охарактеризуйте методи добування та хімічні властивості алканів.

 

 

Етилен та його гомологи в лабораторних умовах найчастіше добувають

дегідратацією відповідних спиртів, зокрема з етилового спирту дією на нього ортофосфорної кислоти під час нагрівання.

 

 

1. Добування етилену.

У суху пробірку поміщують 2  3 мл заздалегідь приготовленої суміші з

1 частини етилового спирту і 3 частин концентрованої