Портал освітньо-інформаційних послуг «Студентська консультація»

  
Телефон +3 8(066) 185-39-18
Телефон +3 8(093) 202-63-01
 (066) 185-39-18
Вконтакте Студентська консультація
 studscon@gmail.com
 facebook.com/studcons

<script>

  (function(i,s,o,g,r,a,m){i['GoogleAnalyticsObject']=r;i[r]=i[r]||function(){

  (i[r].q=i[r].q||[]).push(arguments)},i[r].l=1*new Date();a=s.createElement(o),

  m=s.getElementsByTagName(o)[0];a.async=1;a.src=g;m.parentNode.insertBefore(a,m)

  })(window,document,'script','//www.google-analytics.com/analytics.js','ga');

 

  ga('create', 'UA-53007750-1', 'auto');

  ga('send', 'pageview');

 

</script>

Принципова схема ідентифікації і кількісного визначення речовин, які ізолюються екстракцією полярними розчинниками

Предмет: 
Тип роботи: 
Лекція
К-сть сторінок: 
17
Мова: 
Українська
Оцінка: 
Тема: ПРИНЦИПОВА СХЕМА ІДЕНТИФІКАЦІЇ І  КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ РЕЧОВИН,  ЯКІ ІЗОЛЮЮТЬСЯ ЕКСТРАКЦІЄЮ ПОЛЯРНИМИ РОЗЧИННИКАМИ
 
ПЛАН ЛЕКЦІЇ
 
1. Принципова схема аналізу «лікарських» отрут
2. ТСХ-скринінг «лікарських « отрут
3. Хімічні методи дослідження «лікарських» отрут
4. Фізико-хімічні методи ідентифікації препаратів
5. Фармакологічні дослідження «лікарських» отрут
6. Кількісне визначення «лікарських» отрут
 
1. Принципова схема аналізу «лікарських» отрут
 
Вибір схеми аналізу «лікарських» отрут залежить від ряду факторів:
Біологічного об'єкта дослідження (органи і тканини, біологічні рідини трупа, біологічні рідини живої людини) ;
Проведення спрямованого або неспрямованого азналізу препаратів;
Оснащення судово-хімічної або хіміко-токсикологічної лабораторії (апаратура, розчинники і реактиви).
Залежно від вищевказних факторів аналіз «лікарських» отрут проводиться в двох напрямках:
Судово-хімічне дослідження біологічного матеріалу, взятого з трупа (аналіз «лікарських» отрут в токсичних і летальних дозах -104 -106 г у пробі) ;
Хіміко-токсикологічне дослідження біологічних рідин живої людини (аналіз «лікарських» отрут у терапевтичних і токсичних дозах – 106 – 1012 г у пробі) ;
Вибір методів дослідження «лікарських» отрут залежить від напрямку аналізу, етапу і чутливості методики: 
Судово-хімічне дослідження біологічного матеріалу трупаЕтапиХіміко-токсикологічне дослідження біологічних рідин живої людини
Оцінка різних методів за чутливістю:
• Хімічні методи – 104-106 г у пробі.
• Фізико-хімічні методи – УФ-спектрометрія – 106-107 г у пробі, ТСХ – 106-107 г у пробі ГРХ – 108- 1010 г у пробі; ВЕРХ – 108- 1010 г у пробі;
• Імуннохімічні методи – 1010 -1012 г у пробі.
Схема ненаправленого дослідження
«лікарської» отрути в біологічному об'єкті
 
2. ТСХ-скринінг «лікарських» отрут
 
Процес ідентифікації невідомої лікарської сполуки, що стала причиною отруєння, складається з двох етапів: попереднього і підтверджуючого.
Попередній етап дозволяє віднести отруту до визначеної групи хімічних сполук і заснований на використанні методу тонкошарової хроматографії (ТСХ) і системи «скринінгу», тобто системи добору, просівання.
Вибір методу тонкошарової хроматографії для пошуку «лікарської» отрути при неспрямованому дослідженні зумовлений багатофункціональністю методу:
Поділ препаратів і їхніх метаболітів.
Очищення від домішок.
Ідентифікація групи або препаратів індивідуальної речовини.
Кількісна оцінка аналізованого препарату.
Попередній етап складається з двох стадій:
1 стадія – застосовуються загальні системи розчинників, що дозволяють розділити аналізовані речовини на групи, що локалізуються у визначених хроматографічних зонах. У випадку позитивного результату при використанні загальних систем розчинників приступають до другої стадії.
2 стадія – застосовуються окремі системи розчинників, що дозволяють ефективно розділити сполуки, що входять в ту чи іншу хроматографічну зону.
Підтверджуючий етап – після проведення двох стадій попереднього етапу проводять підтверджуючі дослідження, що включають комплекс хімічних, фізико-хімічних методів, а також фармакологічні проби.
Негативний результат попереднього дослідження навіть на першій стадії свідчить про відсутність токсичних доз лікарських препаратів в екстрактах з біологічного матеріалу.
Попереднє хроматографічне дослідження ефективне за умови аналізу біологічного матеріалу, який не піддався процесам гнильного розкладання.
Умови ТСХ-скринінгу речовин кислого і слабоосновного характеру:
Загальна система розчинників – ацетон-хлороформ (1: 9).
Хроматографічні пластини з закріпленим шаром силікагелю.
Довжина пробігу розчинників – 10 см.
Час насичення камери парами розчинника – 15-20 хв.
Хроматографічна пластина розділяється на 5 вертикальних смуг:
Стандарт По 1/25 „кислого” хлороформного екстракту – 1/10
Як стандарт використовується циклобарбітал. Після розвитку хроматограми і висушування пластини проводять проялення барбітуратів, похідних саліцилової кислоти, піразолону, алкалоїдів – похідних пурину, індолу, похідних 1, 4-бенздиазепіну.
Як проявники використовуються:
Для барбітуратів – послідовно 5% розчин HgSO4 і 0, 1% розчин дифенілкарбазону в хлороформі (з'являються синьо-фіолетові або червоно-фіолетові плями – смуги S і А),
Для похідних саліцилової кислоти, піразолону – 5% або 10% розчин FeCl3 (з'являються синьо-фіолетові або червоно-фіолетові плями – смуга Б),
Для алкалоїдів, похідних 1, 4-бенздиазепіну – реактив Драгендорфа по Муньє (спостерігаються оранжеві, оранжево-коричневі плями – смуга В).
Залежно від значень величин Rf сполуки на хроматограмі поділяють на три хроматографічні зони:
1. Зона з Rf – 0 -0, 25 – похідні піразолону, алкалоїди.
2. Зона з Rf – 0, 31- 0, 41 – барбітурати, похідні 1, 4-бенздиазепіну.
3. Зона з Rf – 0, 41- 0, 64 – похідні 1, 4-бенздиазепіну.
Rs – являє собою відношення величини Rf аналізуючої речовини до величини Rf стандарту (циклобарбіталу). Вибір стандарту здійснюють так, щоб величина RS знаходилася в межах – 0, 5-2. Величина Rs малочутлива до впливу випадкових відхилень в умовах експерименту і тому є більш точною оцінкою хроматографчної рухомості, ніж Rf.
Шар сорбенту з невиявленої смуги Г, розташований на одному рівні з забарвленою плямою на інших смугах з аналізованим екстрактом, знімають за допомогою скальпеля і елюють досліджувану речовину з:
• хроматографічної зони 1 – метанолом,
• хроматографічної зони 2 і 3 – ацетоном.
Елюат досліджують в окремих системах розчинників:
• Похідні піразолону, алкалоїди (I зона) – ацетон-циклогексан (5: 1), сорбент – основний окис алюмінію,
• Барбітурати, похідні 1, 4-бенздиаеепіну (2 зона)
Фото Капча