Портал освітньо-інформаційних послуг «Студентська консультація»

  
Телефон +3 8(066) 185-39-18
Телефон +3 8(093) 202-63-01
 (093) 202-63-01
 studscon@gmail.com
 facebook.com/studcons

<script>

  (function(i,s,o,g,r,a,m){i['GoogleAnalyticsObject']=r;i[r]=i[r]||function(){

  (i[r].q=i[r].q||[]).push(arguments)},i[r].l=1*new Date();a=s.createElement(o),

  m=s.getElementsByTagName(o)[0];a.async=1;a.src=g;m.parentNode.insertBefore(a,m)

  })(window,document,'script','//www.google-analytics.com/analytics.js','ga');

 

  ga('create', 'UA-53007750-1', 'auto');

  ga('send', 'pageview');

 

</script>

Взаємодія рідкісноземельних металів церієвої групи з Аргентумом та Алюмінієм (діаграми фазових рівноваг та кристалічні структури сполук)

Предмет: 
Тип роботи: 
Автореферат
К-сть сторінок: 
26
Мова: 
Українська
Оцінка: 

та Можарівський Ю. А. в Інституті неорганічної та аналітичної хімії Університету Йоханса Гутенберга у м. Майнц (Німеччина). Масиви експериментальних інтенсивностей відбить для рентгеноструктурного аналізу методом порошку отримував науковий співробітник Стельмахович Б. М. на кафедрі аналітичної хімії Львівського держуніверситету ім. І. Франка. Отримані результати обговорювали спільно.

Апробація результатів дисертації. Основні результати роботи були представлені на VI Нараді з кристалохімії неорганічних і координаційних сполук (Львів, 1992), Eleventh International Conference on Solid Compounds of Transition Elements (Wroclaw, 1994), Sixth International Conference on Crystal Chemistry of Intermetallic Compounds (L'viv, 1995), а також на звітних наукових конференціях Львівського держуніверситету ім. І. Франка (Львів, 1992, 1993, 1998).
Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 12 праць (9 статей і 3 тез).
Основні результати, представлені до захисту:
 ізотермічні перерізи діаграм стану потрійних систем La-Ag-Al при 670 К, Nd-Ag-Al при 770 К, {Ce, Pr, Sm}-Ag-Al при 870 К та встановлені на їх основі закономірності взаємодії Алюмінію з Аргентумом і рідкісноземельними металами;
 результати визначення кристалічних структур 3-х бінарних і 44 тернарних сполук (в тому числі 32 сполуки, виявлені вперше) досліджуваних систем та ізоструктурних сполук споріднених систем Ln-Ag-Al;
 кристалохімічні особливості тернарних алюмінідів РЗМ та Аргентуму.
Об'єм роботи. Дисертація складається з вступу, 4-х розділів, висновків, списку використаних літературних джерел та додатків. Дисертація викладена на 162 сторінках, містить 69 таблиць, 70 рисунків. Список використаних літературних джерел нараховує 143 посилання.
 
ЗМІСТ РОБОТИ
 
У вступі обговорюється актуальність теми, ставиться мета і визначаються завдання дослідження.
У першому розділі зреферовано літературу про діаграми стану подвійних систем Ag-Al, {La, Ce, Pr, Nd, Sm}-Ag, {La, Ce, Pr, Nd, Sm}-Al, потрійних систем Ln-{Cu, Ag}-Al i Ln-Ag-{B, Ga, In}; наведено кристалохімічні характеристики бінарних і тернарних сполук, проведено огляд структурних типів (СТ) відомих тернарних алюмінідів РЗМ та Аргентуму, а також зроблено узагальнення з огляду літератури.
У другому розділі описана методика експериментального дослідження. Для приготування зразків використовували компактні метали такої чистоти (масові частки основного компоненту) : лантан (0. 995), церій (0. 995), празеодим (0. 995), неодим (0. 995), самарій (0. 995), срібло (0. 999), алюміній (0. 9999), а також інші лантаноїди чистотою не менше 0. 995 мас. частки основного компоненту. Домішками в рідкісноземельних металах є, переважно, інші лантаноїди. Зразки для дослідження фазових рівноваг плавили із суміші вихідних компонентів в атмосфері очищеного аргону в електродуговій печі з вольфрамовим електродом на мідному водоохолоджуваному поді. Для цього вихідні метали подрібнювали у вигляді стружки, важили на технічних терезах з точністю до 0. 01 г і сплавляли в електродуговій печі при напрузі 30 В та силі струму 200-300 А. Для рентгенофазового та рентгеноструктурного аналізів виготовляли сплави масою 1-2 г, для синтезу монокристалів масу злитка збільшували до 5-10 г. Для гомогенізації сплави запаювали у вакуумовані кварцові ампули і відпалювали у муфельних печах з автоматичним регулюванням температури при 670, 770 або 870 К не менше 600 год, а зразки з високим вмістом Ag (більше 0. 50 мол. частки) та РЗМ (більше 0. 40 мол. частки) гомогенізували понад 1000 год. Після відпалу зразки гартували у холодній воді, не розбиваючи ампул.
Фазові рівноваги в системах вивчали за дебаєграмами (камери РКД-57, Cr-K випромінювання) та дифрактограмами (порошковий дифрактометр ДРОН-3М, Cu-K випромінювання) ; мікроструктури досліджували візуально та фотографічним методом на металографічному мікроскопі МІМ-7. Кристалічні структури сполук досліджували методами монокристалу та порошку. Попередні дослідження монокристалів проводили методами Лауе, обертання (камери РКВ-86, Mo-K, Cu-K випромінювання), фотографування оберненої гратки (КФОР-4, Mo-K випромінювання). Вимірювання інтенсивностей відбить монокристалів проводили на автоматичних монокристальних дифрактометрах «Syntex P21», «CAD 4», «ДАРЧ-1», (Mo-K випромінювання). Дослідження методом порошку здійснювали на дифрактометрi ДРОН-3М (Cu-K випромінювання) з використанням диференційного та інтегрального (повнопрофільний метод Рітфельда) способів уточнення. Оскільки величини атомних радіусів Ag i Al є дуже близькими (rAg=0. 1445, rAl=0. 1432 нм), то заміна одних атомів іншими в межах областей гомогенності сполук не викликає значної зміни параметрів граток. Тому граничні склади твердих розчинів на основі сполук LnAl2 (СТ MgCu2) уточнювали шляхом розрахунку інтенсивностей рефлексів дифрактограм двофазних зразків, які містили домішки фази LnAg2 із структурою типу KHg2. Оскільки заміна Алюмінію Аргентумом і навпаки суттєво впливає на інтенсиність рефлексів, то в процесі розрахунку R-фактора уточнюється співвідношення Ag i Al у статистичній суміші. Межі областей гомогенності сполук із складнішими структурами визначали на основі аналізу та індексування дифрактограм зразків відповідних складів, а також за допомогою вивчення мікроструктури сплавів. Всі розрахунки здійснювали на ПК «Електроніка 0585» та IBM PC/AT за комплексом програм структурного аналізу CSD.
У третьому розділі наведені результати дослідження діаграм фазових рівноваг систем La-Ag-Al при 670 К, {Ce, Pr}-Ag-Al при 870 К, Nd-Ag-Al при 770 К та Sm-Ag-Al при 870 К, встановлення граничних складів твердих розчинів на основі бінарних та меж областей гомогенності тернарних сполук, вивчення кристалічних структур бінарних і тернарних сполук, які утворюються в цих та споріднених системах.
Діаграми фазових рівноваг
Систему La-Ag-Al вивчали на 95 зразках із вмістом до 0. 50 мол. част. La. Ізотермічний переріз діаграми фазових рівноваг в області до 0. 50 мол. част. La побудовано
Фото Капча