Дослідження імпульсного наносекундного розряду з алюмінієвими електродами у воді

При однаковій концентрації іонів бактерицидність води, що містить іони й наночастинки вища, ніж у води, що містить лише іони. Найвищу бактерицидність має вода, оброблена за допомогою срібних електродів.

 

З урахуванням перспективності застосування нанорозмірних структур оксиду цинку [6] становить інтерес розробка методів їхнього контрольованого синтезу для створення структур із заданими властивостями. На даний час найбільше поширенні методи, засновані на хімічному осадженні пари [7], молекулярної епітаксії [8], осадженні з газової фази при термічному [9], лазерному [10] або магнетронному [11] розпиленні металів. У роботі [6] запропоновано метод формування нанорозмірних часток ZnO у результаті розпилення матеріалу електродів при електричних розрядах у рідині.

Розпилення електродів з хімічно чистого цинку здійснювалося в дистильованій воді. Електроди встановлювалися на відстані приблизно 0.5 мм один відносно одного, іскра ініціювалася при подачі на них високовольтних імпульсів напруги. Джерело живлення забезпечувало необхідну вихідну напругу для підтримки розряду при частоті проходження імпульсів 300 Гц. У міру руйнування електродів відстань між ними коректувалося з урахуванням забезпечення стабільності струмових характеристик розряду. Для оптимізації процесу синтезу нанорозмірних часток можна було варіювати величину накопичувальної ємності, індуктивності й активного опору розрядного ланцюга. Напруга й струмові характеристики розряду контролювалися за допомогою імпульсного осициллографа.

В умовах описаного експерименту надходження кисню, необхідного для утворення окису, може бути обумовлено двома причинами: електролізом води і його присутністю в ній у розчиненому вигляді. Для з'ясування механізмів надходження кисню в зону хімічної реакції порівнювали результати формування оксиду цинку без наявності розчиненого газу і зі збагаченням води киснем. Для знегажування вихідної рідини резервуар з водою й установленими в ньому електродами поміщали у вакуумну камеру, що відкачували до припинення інтенсивного газовиділення з об'єму рідини. Після цього до електродів прикладалася напруга, і здійснювався напрацювання часток. Збагачення води киснем досягалося шляхом пропущення кисню через попередньо обезгаженну воду.

Наночастинки ZnO які отримані шляхом випаровування приготовлених колоїдних розчинів в електричній печі при температурі 90° С. Дослідження отриманих матеріалів виконано методами електронної мікроскопії, рентгеноструктурного й люмінесцентного аналізу. Фазова сполука й параметри кристалічної решітки формованих структур досліджувалися за допомогою рентгеноструктурного аналізу на дифрактометрі D8-Advance, результат досягнення кутових залежностей інтенсивностей дифракційних піків розсіяного випромінювання на лінії Cuα (λ = 0.15418 нм). Розмір і форма часток, що утворяться в розчині, установлювалися за світлинами, отриманими на мікроскопі LEO-906E із прискорювальною напругою до 120 кВ. Для одержання ПЕМ-зображень невелика порція колоїдного розчину наносилася на мідну сітку, покриту коллоїдною плівкою. Спектри люмінесценції осаджених з водяного розчину на кремнієву підкладку часток оксиду цинку збуджувалися випромінюванням на довжинах хвиль 270 і 330 нм і реєструвалися на спектрофлуориметері SFL-1211A фірми „SOLAR".

На рис. 1.7.а наведене зображення поверхні зразка ZnO, осадженого на підкладку з монокристалічного кремнію, отримане методом скануючої електронної мікроскопії. Зовнішній вигляд часток, відібраних з колоїдного розчину, за даними дослідження на електронному мікроскопі показаний на рис. 1.7.б. Відбір верхньої частини рідини для приготування даної проби проводилося через 15 хв після перемішування в ультразвуковій ванні.

 

Рис. 1.7. Зображення частинок ZnO, отримане методами скануючої (а) і просвічувальної (б) електронної мікроскопії [12].

 

Як видно з рис. 1.7.а, при нанесенні на кремнієву підкладку формується плівка, що складається з випадково розподілених, упакованих стовпчикоподібних гранул з довжиною 500-800 нм і середнім діаметром близько 100 нм. З ПЕМ-зображення випливає, що розмір частинок у розчині менший. Зокрема, середній розмір часток, взятих з розчину після 18 годин з моменту перемішування, становив близько 20 нм. Великі розміри кристалів на підкладці, які спостерігалися на знімках, отриманих за допомогою скануючої електронної мікроскопії (рис. 1.7.а), швидше за все, вказують на агломерацію часток при їхньому видаленні з колоїдного розчину.

У міру збільшення часу горіння розряду мінялася прозорість розчину й характеристики плазми. Дослідження показали, що на вольт-амперну характеристику електричного розряду у воді крім міжелектродної відстані впливає ряд факторів, таких, наприклад, як температура рідини й щільність часток розпиленого матеріалу. Як показали результати аналізу порошків, вміст полікристалічного ZnO у них залежить від умов їхнього одержання, зокрема, від механізмів надходження кисню в зону хімічної реакції. Було встановлено, що у випадку додаткового насичення води киснем величина пробійної напруги вища, і відносний вміст ZnO у розчині в порівнянні з металевим цинком, що не прореагував, теж вищий. При кімнатній температурі, в міру збільшення концентрації часток у рідині, величина пробійної напруги, необхідної для підтримки стабільного горіння іскри, збільшувалася. Це обумовлено зменшенням провідності розчину. У випадку використання води збагаченої киснем, для підтримки розряду також необхідна більш висока напруга пробою. При цьому в утвореному розчині доля ZnO, у порівнянні з металевим цинком, більша. По мірі підвищення температури рідини величина пробійної напруги знижувалася, а стабільність горіння розряду збільшувалася. Як правило, забезпечення стабільності розрядних характеристик досягається шляхом зменшення міжелектродної відстані. У роботі випробуваний й інший спосіб підтримки стабільних характеристик розряду, який був заснований на додатковому утворенні газових пухирців у зоні розряду. Утворення пухирців знижувало величину пробійної напруги. Досягти формування пухирців