Правила роботи в аналітичній лабораторії і техніка безпеки

 

1. Обладнання і техніка якісного аналізу

2. Правила роботи в аналітичній лабораторії і техніка безпеки

3. Перша допомога в разі нещасних випадків

Використана література

 

 

У лабораторії для проведення хімічних реакцій використовують спеціальний хімічний посуд і прилади. Це – звичайні пробірки й пробірки для центрифуг, скляні паличкі, склянки і колби, фарфорові чашки й тиглі, годинникові скельця, промивальниці (рис. 1-6).

Під час проведення аналітичних реакцій слід особливу увагу звертати на чистоту лабораторного посуду. Забруднення пробірки або колби певними хімічними речовинами може призвести до помилки при встановленні якісного складу досліджуваної проби. Зазвичай посуд миють водопровідною водою, користуючись йоржиком. Значно забруднений посуд миють розчинами кислот, лугів, а також хровомою сумішшю (хромову суміш готують так: 15г подрібненого калій дихромату К2Сr2О7 розчиняють у 100 см3 гарячої води, розчин охолоджують і при безперервному перемішуванні обережно добавляють 100 см3 концентрованої сульфатної кислоти). Вимитий посуд кілька разів споліскують водопровідною водою, потім дистильованою водою з промивальниці і залишають для висихання в перевернутому положенні.

Якісні реакції можна проводити по-різному, використовуючи напівмікрометод, краплинний або мікрокристалоскопічний метод.

Для проведення аналізу напівмікрометодом беруть звичайні пробірки заввишки 5-6 см або пробірки для центрифуги (див. рис. 1). Для виявлення окремих йонів у пробірку вносять 2-3 краплі досліджуваного розчину і таку саму кількість реактиву.

Розчини в пробірках нагрівають на водяних банях (див. рис. 7). Водяну баню можна також використовувати для випарювання (до невеликих об'ємів) розчинів. Випарювання до сухого вигляду виконують у фарфоровій чашці (див. рис. 6 а), нагріваючи її в полум'ї газового пальника. Якщо залишок від випарювання потрібно прожарити, то чашку ставлять у фарфоровий трикутник.

Тверді осади відділяють від розчину центрифугуванням, використовуючи ручну або електричну центрифугу (див. рис. 8). Пробірку після проведення в ній реакції осадження вміщують у гніздо центрифуги. Рівень розчину в ній повинен бути на 6-8 мм нижче від краю пробірки. У протилежне гніздо центрифуги ставлять другу пробірку з водою для рівноваги, яка за масою має бути такою самою, що й пробірка з осадом. Час центрифугування кристалічних осадів становить 1-2 хв (при швидкості обертання 1000 об/хв), аморфних – 2-3 хв (при швидкості обертання до 2000 об/хв).

Після центрифугування прозорий розчин (центрифугат) зливають в іншу пробірку або відбирають капілярною піпеткою (див. рис. 2).

Для дробного виявлення йонів використовують переважно краплинний метод. Краплинні реакції дуже чутливі (до   г). Для проведення аналізу беруть краплю досліджуваного розчину, наносять її на клаптик фільтрувального паперу і добавляють краплю реактиву. На папері з'явиться забарвлена пляма, навколо якої розміщена волога зона безбарвного розчину.

В основу цього методу покладено капілярно-адсорбційні властивості фільтрувального паперу. Забарвлені зони утворюються завдяки різній здатності йонів адсорбуватись одним і тим самим реактивом. Ближче до центра забарвленої плями розміщуватимуться найменш розчинні сполуки. Наприклад, цим методом можна виявити катіони Алюмінію за наявності інших йонів. На смужку фільтрувального паперу наносять по краплі досліджуваного розчину і реактиву К4[Fе (СN) 6], який не взаємодіє з йонами А13+, зате утворює важкорозчинні сполуки з іншими йонами d-елементів. Обробивши папір випарами амоніаку, а периферію плями – алізарином, дістанемо характерне рожеве забарвлення, що свідчить про наявність катіонів Алюмінію.

 

Рис. 1. Пробірки Рис. 2. Капілярні піпетки (а) та їх зберігання (б)

 

Рис. 3. Конічна колба (а) та хімічний стакан (б)

 

Рис. 4. Промивальниця

 

Рис. 5. Годинникове скло

 

Рис. 6. Фарфоровий посуд: а – чашка, б – тигель з кришкою, в – ступка з товкачиком

 

Рис. 7. Водяна баня Рис. 8. Центрифуга

 

Мікрокристалоскопічний аналіз має переваги перед попередніми методами за специфічністю й чутливістю, яка для окремих речовин досягає 0, 1 мкг. Однак проведення мікрокристалоскопічних реакцій потребує особливої акуратності й ретельності. Виконують їх на предметному склі, яке заздалегідь добре миють і висушують, оскільки домішки можуть змінити форму кристалів.

Для проведення мікрокристалоскопічної реакції краплю досліджуваного розчину наносять на предметне скло, а поруч вміщують краплю реактиву. Після цього чистою скляною паличкою з'єднують обидві краплі. Швидкість утворення кристалів залежить від концентрації розчину, об'єму досліджуваної краплі, наявності домішок. Іноді рекомендують випарювати краплі, але лише до утворення облямівки. Далі предметне скло охолоджують і розглядають форму кристалів під мікроскопом. Характерні форми деяких кристалів наведені на рис. 9.

 

Рис. 9. Форми кристалів деяких осадів

 

 

Хімічний аналіз проводять у лабораторії з певним устаткуванням і приладами. Аналітична лабораторія має бути просторою, обладнаною спеціальними меблями і витяжною шафою, контрольно-вимірювальними приладами, які встановлюють в окремій кімнаті.

Виконуючи хімічні аналізи, слід дотримуватися таких основних правил.

1. Не дозволяється висипати чи виливати невикористані реактиви в реактивну склянку з метою дотримання чистоти реактивів.

2. Сухі речовини зі склянки потрібно брати спеціально призначеним для цього шпателем.

3. Не залишати на тривалий час реактиви відкритими. Корки від склянок класти верхнім кінцем донизу. Якщо в реактивній склянці є піпетка, то, користуючись нею, не можна класти піпетку на стіл. Не допускається плутати корки чи піпетки від різних склянок.

4. Особливу увагу в аналітичних дослідженнях слід приділяти чистоті посуду.

5. Потрібно чітко дотримуватись умов виконання аналітичної реакції, звертати увагу на кількість і концентрацію реактивів, зазначених у методиці.

6. Осад після досліду не залишати надовго, а відразу розчинити у відповідному реактиві й вимити посуд.

7. Якщо в процесі аналізу осад або розчин потрібно залишити хоча б на короткий час, то на посудині, в якій він знаходиться, слід зробити відповідний напис.

Техніка безпеки

Для забезпечення безпечної роботи в хімічній лабораторії та запобігання нещасним випадкам слід дотримуватися таких правил.

1. Приступати до виконання завдання тільки після ознайомлення з його детальним описом.

2. Уважно прочитати написи на етикетках, перш ніж узяти потрібний реактив.

3. Не дозволяється визначати хімічні речовини на смак.

4. Усі реакції, що супроводжуються виділенням диму або газів (випарювання, кип'ятіння), а також роботи з галогенами, амоніаком, дигідроген сульфідом, концентрованими розчинами кислот і лугів виконувати тільки у витяжній шафі.

5. Визначаючи запах леткої речовини або газу, що виділяється, спрямовувати випари чи газ до носа легким рухом долоні.

6. Під час перемішування розчинів у пробірках або колбах не закривати їх пальцем, а лише корками.

7. Не набирати їдкі луги, концентровані кислоти та отруйні речовини в піпетку ротом. Користуватися для цього тільки гумовою грушею.

8. Під час розбавляння кислот водою обережно наливати кислоту у воду, а не навпаки.

9. Концентровані кислоти, а також концентрований розчин амоніаку потрібно розливати у витяжній шафі.

10. Луг розчиняти у фарфоровій посудині, добавляючи його невеликими порціями до води і безперервно помішуючи. Гранули лугу слід брати тільки пінцетом або щипцями.

11. Легкозаймисті речовини (етер, спирт, бензол, толуол тощо) нагрівати тільки на приладах закритого типу, тобто на водяній або піщаній бані. Не допускається тримати легкозаймисті речовини поблизу запалених газових пальників.

12. Відпрацьовані легкозаймисті речовини збирати у спеціальну посудину з герметичним корком і передавати лаборанту для знищення або регенерації.

13. Не виливати в раковину залишки кислот, лугів та інших реактивів. Зливати їх у призначений для цього посуд.

14. Відпрацьовані розчини аргентум нітрату зливати в спеціально призначений для цього посуд з темного скла.

15. Економно використовувати газ, електричну енергію, дистильовану воду.

16. Працювати в лабораторії обов'язково в присутності іншої особи для надання працюючому допомоги в разі нещасного випадку, пожежі тощо.

17. Після закінчення роботи впорядкувати своє робоче місце і старанно вимити руки з милом.

 

1. При отруєнні шкідливими газами треба негайно припинити досліди та відчинити вікна й двері. Потерпілого винести на свіже повітря, розстебнути одяг, дати понюхати вату, змочену нашатирним спиртом. Коли він опритомніє, напоїти міцним чаєм.

У разі неглибокого отруєння хлором або випарами брому дати йому понюхати суміші етилового й нашатирного спиртів.

2. У разі отруєння йодом потерпілому слід випити крохмаль з водою, молоко, міцний чай або розчин соди.

3. У разі отруєння лугами потрібно випити молоко або трохи розбавленого розчину ацетатної чи цитратної кислоти.

4. При отруєнні кислотами потерпілому слід випити води з розтертою крейдою, вапняної води або розбавлений розчин натрій гідрогенкарбонату.

Не вживати блювотних засобів і не промивати шлунок.

5. При опіках рану слід обробити розчином калій перманганату, таніну або маззю від опіків.

6. У разі потрапляння на шкіру кислоти або лугу уражене місце промити значною кількістю води, а потім відповідно розчином соди або ацетатної кислоти.

 

 

Аналітична хімія / Д. Д. Луцевич, А. С. Мороз. – К. : Здоров’я, 2003.