Розробка методів контролю деметалізації виноматеріалів на основі закономірностей трансформації форм заліза

На підставі проведених досліджень створена мульти-регресійна модель, яка описує процес формування ферофосфатного касу (у діапазоні масових концентрацій заліза – 1-35 мг/дм3 і фосфат-іонів – 100-250 мг/дм3)  (табл. 4). На рисунку 2 наведена номограма, яка характеризує залежність мутності від вмісту в середовищі іонів заліза і фосфатів. Як свідчать результати номограми, при масовій концентрації заліза, регламентованій ДСТУ 202. 002-96, що дорівнює 10 мг/дм3 для марочних і 15 мг/дм3 для ординарних вин, ферофосфатні помутніння можуть утворитися при мінімальному вмісті фосфат-іонів 150 мг/дм3 (у перерахунку на Р2О5). Гранична концентрація заліза, при якій кас не розвивається у діапазоні вмісту фосфат-іонів 100-250 мг/дм3, складає 5, 5 мг/дм3.

 

Таблиця 4

Мультирегресійна модель формування ферофосфатного касу

 

Як свідчать результати наших досліджень, катіони міді, кальцію, магнію та алюмінію, внесені в модельні системи за концентрацій, що зустрічаються у винах, не роблять впливу на розвиток касу. Іони калію посилюють дестабілізацію виноматеріалів за рахунок зміни поверхневого заряду фосфатних міцел. Внесення білків збільшує мутність зразка за рахунок нейтралізації негативно заряджених частинок фосфату заліза позитивно зарядженими білковими молекулами.

Пектинові речовини, маючи властивості захисних колоїдів, підвищують агрегативну стійкість ферофосфатних частинок. Одержані дані узгоджуються з результатами досліджень В. І. Зінченка, С. Т. Огородник, Т. Д. Драновської, А. М. Яцини, А. Вrugirard.

Таким чином, гранично допустимою концентрацією заліза у виноматеріалі є 5, 5 мг/дм3. Білки і катіони калію стимулюють помутніння, в той час як захисні колоїди перешкоджають проявленню касу.

Встановлені закономірності формування касу дозволили розробити метод його прогнозування. Для прискорення процесу гідролізу поліфосфатів рекомендовано прийом підкислення виноматеріалу соляною кислотою. Вибір режимів методу (походження і концентрація кислоти, час і температура витримки) здійснювали згідно з матрицею планування повного факторного експерименту (Грачов і співр., 1972). Розроблений тест включає такі операції: в 20 см3 випробуваного виноматеріалу вносять 1 см3 розчину соляної кислоти з масовою концентрацією 10 г/100 см3 і витримують 4 години за кімнатної температури, потім нейтралізують 1 М розчином гідроксиду натрію до початкового значення рН, вносять 1-2 краплі розчину пероксиду водню з масовою концентрацією 3 г/100 см3. Пробу витримують 24 години за температури мінус 4-5 0С, після чого проводять вимірювання мутності. Значення мутності більше 1 ф. о., свідчить про потенційну схильність виноматеріалу до ФФК.

Порівнювальна оцінка методів випробування схильності виноматеріалів до ферофосфатного касу відображена у таблиці 5.

При схильності виноматеріалів до ферофосфатного касу, що виявлена розробленим методом, необхідно проводити їх деметалізацію незалежно від масової концентрації заліза.

 

Таблиця 5

Порівняльна характеристика існуючого та розробленого методів

 

Таким чином, розробленому методу випробування виноматеріалів на схильність до ферофосфатних помутнінь притаманна висока інформативність i достовірність, що дозволяє точніше прогнозувати розливостійкість винопродукції.

У процесі досліджень був виявлений зв’язок між станом заліза у виноматеріалах та ефективністю їх деметалізації. Встановлено, що ЖКС вилучає іони Fe (II) і Fe (III) та частково залізо, яке зв’язане в комплекси. Обробка виноматеріалів неорганічним сорбентом ”Термоксид-3А” знижує вміст іонного Fe (II). НТФ є більш ефективним деметалізатором комплексних форм заліза, на що вказує значне зниження у виноматеріалі їх масової концентрації.

Таким чином, у випадку I типу розподілу форм заліза деметалізацію виноматеріалу рекомендуємо проводити ЖКС або сорбентом “Термоксид-3А”. У разі II і III типів розподілу форм заліза доцільно застосування НТФ.

Під час дослідження деметалізації плодово-ягідних виноматеріалів встановлено, що її ефективність залежить від наявності комплексних форм заліза. У зв’язку з цим у наведеному випадку більш ефективним є застосування НТФ.

Забарвлення червоних виноматеріалів утруднює підбір дози ЖКС, а також візуальне виявлення її передозування після про-ведення деметалізації пробірковим методом. У зв’язку з цим нами запропоновано інструментальний метод контролю обробки віноматериалів ЖКС. Встановлено, що незалежно від забарвлення випробуваного зразка, максимум спектра поглинання синіх відтінків берлінської лазурі знаходиться в межах довжин хвиль 75025 нм. Розроблений метод грунтується на внесенні насиченого розчину залізо-амонійних галунів у пробу деметалізованого виноматеріалу і колориметруванні зразка. Порівняльна характеристика візуального та інструментального методів надана в таблиці 6.

Випробування виноматеріала на присутність вільної ЖКС проводять таким чином: у кілька пробірок вносять по 10 см3 виноматеріалу та зростаючі дози розчину жовтої кров’яної солі з масовою концентрацією 5 г/дм3. Виключенням є контрольний варіант. Через 4 години в усі пробірки вносять 0, 1 см3 розчинів желатину і бентоніту. Зразки центрифугують до повного осадження берлінської лазурі. До 5 см3 центрифугату додають 0, 5 см3 1 Н розчину соляної кислоти і 100 мм3 насиченого розчину залізо-амонійних галунів. Вимірювання оптичної густини проводять за довжини хвилі 750 нм в кюветі з відстанню між робочими гранями 10 мм. Контролем є необроблений ЖКС зразок. Критерієм оцінки надлишку ЖКС є знач.

Проведені дослідження дозволили розробити комплексну схему контролю деметалізації виноматеріалів, яка включає такі етапи: 1 – вибір найбільш ефективного деметалізатора на основі типу розподілу форм заліза; 2 – обгрунтування дози ЖКС інструментальним методом; 3 – проведення деметалізації і тесту на присутність надлишку ЖКС; 4 – висновок про розливостійкість виноматеріалу за розробленим методом випробування його на схильність