Технологія спирту

Розчин Фелінга ІІ.

У фарфоровий стакан всипають 200 г тартрату калію-натрію і 150 г гідроксиду натрію, наливають 500-600 см3 дистильованої води і помішують скляною паличкою до повного розчинення.

Розчин гідроксиду натрію, що нагрівся при розчиненні, охолоджують, переводять в мірну колбу на 1000 см3, доводять до мітки водою, перемішують і фільтрують через скляну вату. Розчин зберігають в склянці із щільною пробкою.

Розчин сульфату амонію-заліза (ІІІ).

Готують насичений на холоді розчин:

400 г подрібненого сульфату амонію-заліза розчиняють в 1 дм3 дистильованої води протягом 8 годин при періодичному помішуванні. Для приготування 1дм3 робочого розчину в конічну колбу вливають 500 см3 приготовленого насиченого розчину і обережно в декілька прийомів приливають 100 см3 х.ч. сірчаної кислоти із відносною густиною 1,835.Отриманий розчин охолоджують, переводять в мірну колбу на 1000 см3 доводять до мітки, перемішують і фільтрують через скляну вату.

До фільтрату додають декілька крапель розчину перманганату калію до утворення блідо-рожевого забарвлення, яке зникає через деякий час. Зберігають розчин в склянці з притертою пробкою.

 

Розчин перманганату калію.

5,00 г перманганату калію розчиняють в дистильованій воді і об´єм розчину доводять до 1 дм3. Залишають розчин на 10 діб після чого встановлюють титр за щавлевою кислотою. На окислення 0,4965 г х.ч. щавлевої кислоти має піти 50 см3 розчину перманганату калію. Розчин зберігають в темній склянці; 1 см3 такого розчину відповідає 10 мг  міді.

 

Хід визначання

100 см3 фільтрату бражки поміщають в мірну колбу на 200 см3, додають 7,5 см3 соляної кислоти з масовою часткою її 25%, закривають колбу пробкою з пропущеною через неї скляною трубкою довжиною біля 50 см на 2 години в киплячу водяну баню; колба повинна весь час бути занурена в киплячу  водяну баню; а вода в бані – активно кипіти. Через 2 години колбу виймають із бані, охолоджують до кімнатної температури, нейтралізують вміст колби розчином гідроксиду натрію за метиловим оранжевим, доводять до мітки 200 см3 дистильованою водою і старанно перемішують.

Можна також проводити гідроліз пришвидшеним методом. 20 см3 фільтрату бражки переносять піпеткою в мірну колбу на 100 см3, додають 20 см3 розбавленої сірчаної кислоти. Вміст колби перемішують, нагрівають до кипіння і кип´ятять протягом 5 хв., потім охолоджують до кімнатної температури, нейтралізують розчином гідроксиду натрію за метиловим оранжевим, доводять до мітки 100 см3 дистильованою водою і старанно перемішують.Під час дослідження змішаних бражок пришвидшений гідроліз застосовувати не рекомендується, тому що при кип´ятінні з сірчаною кислотою руйнується фруктоза.

Для визначання вмісту глюкози в гідролізаті за методом Бертрана в конічну колбу на 150 см3 наливають по20 см3 розчинів Фелінга І і ІІ, перемішують, додають 20 см3 гідролізату, знову перемішують. Суміш нагрівають до кипіння протягом 3-4 хв. І кип´ятять точно 3 хв. Початком кип´ятіння вважають появу перших пухирців пари біля стінок колби. По закінченню кип´ятіння колбу швидко знімають з вогню, протягом 1-2 хв. Дають утворитися осаду і фільтрують у гарячому стані через фільтр в колбу Бунзена. Фільтрування осаду геміоксиду міді проводять при слабому розрідженні. Під час фільтрування рекомендується не переносити осад Си2О на фільтр, тому що він утворює на фільтрі щільний шар, який важко розчиняється.

Коли рідина над осадом відфільтрована, до осаду додають невелику кількість гарячої дистильованої води, дають знову осісти, а рідину зливають через фільтр. Під час фільтрування треба слідкувати щоб осад гемі оксиду міді у фільтрі і в колбі весь час залишався покритим рідиною, щоб запобігти окисленню його киснем повітря.

Осад промивають гарячою дистильованою водою до зникнення лужної реакції промивної води. Потім фільтр знімають із колби Бунзена, виливають із колби рідину, що там зібралася, ополіскують колбу спочатку водопровідною, а потім дистильованою водою і знову вставляють фільтр в колбу Бунзена (осад геміоксиду міді на фільтрі і в колбі весь цей час повинен бути покритий дистильованою водою, щоб запобігти окисленню його киснем повітря). До осаду гемі оксиду міді в конічну колбу приливають для розчинення 20 см3 розчину сульфату амонію - заліза, старанно ополіскують їм стінки колби і отриманий розчин синювато-зеленого кольору зливають по паличці на фільтр. Для кращого розчинення осаду, що перейшов на фільтр Си2О верхній шар осаду обережно розрихляють. Коли весь осад розчиниться (на фільтрі зникнуть чорні крупинки), включають насос і розчин переводять в колбу Бунзена.

Конічну колбу, в якій проводили кип´ятіння, після цього старанно промивають 5-6 разів холодною дистильованою водою, кожний раз зливаючи ополіски на фільтрі і відфільтровуючи їх. Після цього прилад розбирають і фільтрат в колбі Бунзена титрують розчином перманганату калію до тих пір, поки зелений колір розчину від однієї краплі перманганату не перейде в рожевий. При стоянні рожевий колір розчину зникає, тому що окиснюються не відмиті органічні речовини, але це до уваги не приймається.

Невелика кількість перманганату калію KMnO4 витрачається на окиснення реактивів. Щоб визначити цю поправку на реактиви, паралельно проводять глухий дослід, в якому на відміну від основного досліджуваного розчину беруть в даному випадку 20 см3 дистильованої