Предмет:
Тип роботи:
Інше
К-сть сторінок:
120
Мова:
Українська
justify;">100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
126
12744,80
45,33
45,89
46,44
47,00
47,55
48,11
48,67
49,22
49,78
50,35
50,94
51,50
52,07
52,65
53,23
53,82
54,39
54,94
55,53
56,11
56,67
57,23
57,8/2
58,39
58,94
59,53
60,12
60,71
61,29
61,88
62,47
63,06
63,65
64,23
64,82
65,41
66,00
66,59
67,18
67,76
68,35
Визначання вмісту незброджених розчинних цукрів
в зерновій зрілій бражці.
Теоретична основа
Вміст розчинних незброджених вуглеводів (крохмалю, декстринів, мальтози, глюкози) в зерновій бражці визначають фото калориметричним антроновим методом. Цей метод дає змогу визначити вміст в бражці зброджуваних вуглеводів, які мали збродити, але не збродили через неповне оцукрення і бродіння – так званих незброджуваних вуглеводів в бражці. Користуючись калориметричним антроновим методом, можна провести пряме визначання незброджуваних вуглеводів в бражці. Антрон дає забарвлення зі всіма вуглеводами, в тому числі і з пентозанами.
Антрон – тверда кристалічна речовина, товарна назва 10-дигідро-9-кетоантроцена. Реакцію цукрів з антроном проводять при нагріванні в сильно кислому середовищі. При цьому від молекули цукру відщеплюються три молекули води і із пентоз утворюється фурфурол:
Гексози в цих умовах перетворюються в оксиметилфурфурол:
Складні сахариди в умовах досліду попередньо гідролізуються до моносахаридів.
Фурфурол і оксиметилфурфурол, вступаючи в реакцію з антроном, утворюють забарвлені сполуки: похідне фурфуролу з антроном має жовтий колір, а оксиметилфурфуролу-блакитно-зелений колір. Тому максимуми світлопоглинання у них знаходяться в різних областях спектру: у похідних пентоз з довжиною хвилі 413 нм, а гексоз – 610 нм. Різниця в максимумах світлопоглинання дає можливість визначити один цукор в присутності іншого.
Залежність оптичної густини від концентрації виражається рівнянням:
с=Д•l:х,
де с – концентрація розчину, моль/дм3;
Д – оптична густина розчину;
l – товщина шару розчину, що поглинає світло, см;
х – молярний коефіцієнт поглинання, що характеризує поглинаючу здатність досліджуваної речовини при довжині хвилі максимального поглинання.
Реактиви, посуд.
-Колби К-2-200-2, 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770;
-Пробірки місткістю 20 см3 і 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами;
-Піпетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 і 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227;
-Склянки з пришліфованими корками місткістю 100 см3;
-Колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр) типу -КФК згідно з чинними нормативними документами;
-Розчин сульфату цинку ZnSO4•7H2O з масовою часткою 30% ;
-Розчин гексаціаноферату (ІІ) калію – К4[Fe(CN)6]•6H2O з масовою часткою 15%;
Розчин антрону – 0,9175 г х.ч. антрону вводять в мірну колбу на 250 см3, додають 100-150 см3 сірчаної кислоти з відносною густиною 1,830 і перемішують до повного розчинення антрону; потім об´єм рідини в колбі доводять сірчаною кислотою до мітки. Приготовлений розчин витримують при кімнатній температурі протягом 4 годин в темноті, після чого використовують для аналізу . Розчин антрону зберігають при температурі
4-6ºС в темному місці, його можна використовувати протягом 12-15 діб.
Хід визначання
Зважують 25 г фільтрату бражки, в хімічній склянці і переносять в мірну колбу на 200 см3. Склянку ополіскують дистильованою водою і промивні води зливають в ту ж колбу; потім в колбу для освітлення додають 2 см3 розчину сульфату цинку, перемішують, витримують 2-3 хв., додають 2 см3 розчину гексацианоферату (ІІ) калію і знову перемішують.Об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують в суху колбу. Перші 20-30 см3 фільтрату відкидають, а наступні порції використовують для аналізу. Фільтрат вторитнно розбавляють з таким розрахунком, щоб в 100 см3 розчину містилось від 5 до 12 мг вуглеводів. В залежності від припустимого вмісту цукру беруть 5-10 см3 фільтрату баражки і розводять його до об'єму 100 см3. Розведення бражок складає приблизно 1:50, 1:100. Для Визначання в пробірку на 20 см3 з притертим корком наливають 10 см3 розчину антрону і обережно додають 5 см3 розбавленого дослідженого розчину з таким розрахунком, щоб рідини не змішувались, а утворилось два шари, і закривають пробірку притертою пробкою.
Паралельно готують нульовий розчин, додаючи 10 см3 розчину 5 см3 дистильованої води. Щоб пробірки не відкривались при нагріванні, на них і на пробках роблять спеціальні відливи, на які надягають пружні резинки. Вміст пробірок енергійно перемішують протягом 10 хв. І занурюють пробірку в бурно киплячу водяну баню. Кипіння повинно поновитися протягом 0,5 хв. з моменту занурення пробірок в баню. Замічають початок кипіння води в бані і витримують 5,5 хв. Для проведення реакції, після