Технологія спирту

Об'ємну частку спирту, який призначено для тривалого зберігання органами Держкомрезерву  визначають у діапазоні температур від мінус 25 до 40 °С.

 

Обробляння результатів

Об'ємну частку спирту обчислюють за таблицями для визначання вмісту е в водно-спиртових розчинах .

Якщо покази скляних ареометрів для спирту є табличними значеннями, то об’ємну частку спирту знаходять безпосередньо за таблицею. Якщо покази ареометрів є проміжними, то для Визначання об'ємної частки спирту проводять лінійну інтерполяцію.

В досліджуваній пробі визначають об'ємну частку спирту   за температури 20º С  по першому відліку ареометра і значенню температури. Аналогічно визначають об'ємну частку спирту  у разі повторного вимірювання.

Розрахунки під час визначання об'ємної частки спирту для обліку проводять до сотих доль відсотка спирту за об'ємом, у всіх інших випадках — до десятих доль відсотка.

За об'ємну частку спирту приймають середнє арифметичне двох значень об'ємної частки спирту, одержаних під час паралельних визначань, якщо розходження між ними не перевищує 0,06 %.

 

Контроль якості вимірювань

Значення нормативів контролю похибки визначання об'ємної частки спирту наведено в таблиці 1.

 

Таблиця 1 - Значення нормативів контролю похибки визначання об'ємної частки спирту

 

|       Значення нормативів контролю

Збіжність, (r),

          n = 2, Р=0,95Відтворність, (R),

m = 2 Р = 0,95Міра правильності

(границя похибки вимірювання) (К).

Р = 0,95

 

 

0,06 %

0,12 %± 0,06 %

 

 

Нижня границя вимірювання (LOD) — 0,5 %.

 

 

 

 

 Визначання проби на чистоту

Метод базується на реакції сторонніх органічних мікродомішок спирту з концентрованою сірчаною кислотою.

 Прилади та реактиви

-Плитка електрична побутова згідно з ГОСТ 14919

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами 

-Колба 2-50-2 згідно з ГОСТ 1770

- Піпетка 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227

-Пробірки місткістю 25 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними 

 нормативними документами

- Циліндр 2-50 згідно з ГОСТ 1770

-Кислота сірчана, х. ч., що витримує пробу Саваля, згідно з 

ГОСТ 4204,концентрована

 

Проведення визначання

10 см3 досліджуваного спирту поміщають у конічну колбу місткістю 50 см3 і швидко в три-чотири прийоми, постійно помішуючи, додають 10 см3 концентрованої сірчаної кислоти. Одержану суміш відразу нагрівають на електроплитці, постійно помішуючи в колбі до тих пір, доки не з'являться пухирці, що виходять на поверхню рідини з утворенням піни. Цей процес повинен тривати — (30-40) с з моменту початку нагрівання.

Для цього розмір частини електроплитки, що бере участь у нагріванні, повинен бути близько м2, а решта поверхні електроплитки повинна бути накрита азбестом.

Вміст колби охолоджують, переливають в пробірку з пришліфованим корком і порівнюють забарвлення суміші спочатку із забарвленням спирту, а потім із забарвленням сірчаної кислоти, які налиті в аналогічні пробірки в однакових кількостях.

Спирт витримує тест на чистоту, якщо забарвлення суміші співпадає з забарвленням дослідного спирту і сірчаної кислоти.

 

 Визначання проби на фурфурол

Метод ґрунтується на реакції взаємодії фурфуролу з аніліном в присутності соляної кислоти з утворенням забарвлених розчинів. 

 Прилади та реактиви

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами 

-Штатив для пробірок згідно з чинними нормативними документами 

-Крапельниця скляна лабораторна згідно з ГОСТ 25336 

-Піпетки 1-1-2-0,1; 1-1-2-0,2; 1-1-2-5; 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227

-Пробірки місткістю 25 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними 

 нормативними документами

-Фотоелектроколориметр типу КФК згідно з чинними нормативними документами

-Ампули скляні згідно з чинними нормативними документами

-Анілін свіжо перегнаний (безбарвний, або світло-жовтого кольору, фракція з температурою кипіння (183—184) °С згідно з ГОСТ 5819

-Кислота соляна, густиною 1,188 г/см3, згідно з ГОСТ 3118

-Сіль динатрієва етилендіамін — N,N,N′,N′-тетраоцтової кислоти 2-воднева 

(трилон Б), розчин з масовою концентрацією 18,6 г/дм3, згідно з ГОСТ 10652

- Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

-Фурфурол свіжо перегнаний (фракція з температурою кипіння (160-165) °С згідно з ГОСТ 10930. Зберігають у запаяній скляній ампулі.

Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.

 

Підготовка проби спирту до визначання

Для визначання фурфуролу в спирті готують водно-спиртовий розчин з об'ємною часткою спирту 40 % згідно з таблиця 2. 

 

Таблиця 2 - Об'єм води, який необхідно додати до 10 см3 вихідного спирту з відповідною об'ємною часткою для отримання водно-спиртового  розчину з об'ємною часткою спирту 40 % за температури 20ºС

 

Об'ємна частка

спирту в розчині,за

температу

ри 20 °С, %Об'єм води, у кубічних сантиметрах,

 яку додають в разі об'ємної частки вихідного спирту, %

 

 

06,0

96.1

96,2

96,3

96.4

96,5

96,6

96,7

96,8