Технологія спирту

Метод ґрунтується на реакції взаємодії наявних у спирті альдегідів з фуксиносірчистим реактивом 1.

 Прилади та реактиви

-Ареометр скляний для спирту згідно з ГОСТ 18481

-Колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр) типу КФК згідно з чинними нормативними документами

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами

-Термометр рідинний скляний з ціною поділки 0,1 °С з діапазоном вимірювань від 0 до 50 °С згідно з ГОСТ 28498

-Пробірки місткістю 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами

- Штатив для пробірок згідно з чинними нормативними документами .

-Піпетки 1-1-2-2,1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227

-Циліндр 1-50/335 згідно з ГОСТ 18481 або 1-500 згідно з ГОСТ 1770

- Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

-Розчини водно-етанольні типові для визначання альдегідів в спирті (з вмістом оцтового альдегіду 1,2,4,10 мг/дм3 безводного спирту) згідно з чинними нормативними документами

-Фуксиносірчистий реактив 1 згідно з чинними нормативними документами

-Фуксиносірчистий реактив 1 зберігають за температури (10 ± 5) °С 

(в холодильнику). Перед виконанням випробовувань реактив виставляють з холодильника і перевіряють його готовність до роботи. Для цього в пробірку вносять 10 см3 типового розчину з масовою концентрацією оцтового альдегіду 

2 мг/дм3 безводного спирту, додають 2 см3 фуксиносірчистого реактиву 1, витримують 20 хв і після цього визначають на фотоколориметрі оптичну густину в кюветі товщиною 20 мм з світлофільтром довжиною світлової хвилі 540 нм. Оптична густина повинна бути в межах від 0,08 до 0,12. Якщо оптична густина нижча ніж 0,08, то фуксиносірчистий реактив 1 продувають повітрям протягом 

1 - 2 хв. Якщо оптична густина вище ніж 0,12, то реактив для кількісного визна- . чення не застосовують. Періодичність перевірки фуксиносірчистого 

реактиву 1 - двічі на місяць.

Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.

 

 

 

Підготовка проби спирту до визначання

Для визначання альдегідів у спирті готують водно-спиртовий розчин з об'ємною часткою спирту 50 % за таблицею 4.

Таблиця 4 -  Об'єм води, який необхідно додати до 10 см3 вихідного спирту з відповідною об'ємною часткою для отримання водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 50 % за температури 20 °С 

 

Об'ємна частка спирту в розчині, за температури 20 °С, %Об'єм води, у кубічних сантиметрах, яку додають в разі об'ємної частки вихідного спирту, %

 

85,096,096,296,396,496,596,696,796,896,997,0

50

 

8,87

9,8

9,85

9,87

9,89

9,92

9,94

9,96

9,98

10,01

10,03

 

Приготовлений водно-спиртовий розчин з об'ємною часткою спирту 50 % витримують у водяній бані з температурою води 20 °С протягом 30 хв, після чого використовують для проведення випробовування.

 

Проведення визначання

Перед проведенням випробовування типові розчини витримують за кімнатної температури не менше ніж ЗО хв.

Отримання градуювальних характеристик типових розчинів і випробовування зразків спирту проводять одночасно і в однакових умовах.

Для побудови градуювального графіка в чотири пробірки поміщають по 10 см типових розчинів з масовою концентрацією оцтового альдегіду в безводному спирті відповідно 1,2,4,10 мг/дм3. В п'яту (n-у) пробірку вносять 10 см3 досліджуваного спирту об'ємною часткою 50 %. Одночасно випробовують не більше 10 проб (зокрема типові розчини). Пробірки поміщають у водяну баню з температурою (20 ± 0,5) °С і витримують протягом 10 хв. Після цього в усі пробірки додають по

2 см3 фуксиносірчистого реактиву 1. Пробірки закривають пришліфованими корками, перемішують вміст і витримують за температури (20 ± 0,5) °С протягом 20 хв. Інтенсивність забарвлення (оптичну густину) визначають із застосуванням фотоелектроколориметра в кюветі товщиною 20 мм з світлофільтром довжиною світлової хвилі 540 нм у порівнянні з дистильованою водою.

 

Обробляння результатів

Оптичну густину кожного розчину визначають не менше як з трьох паралельних вимірювань і з отриманих значень знаходять середнє арифметичне.

За отриманими після колориметрування результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації альдегідів в безводному спирті, у міліграмах, на кубічний дециметр, а на осі ординат - відповідні їм значення оптичної густини типових розчинів.

Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією альдегідів у типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.

За величиною оптичної густини досліджуваного водно-спиртового розчину визначають масову концентрацію альдегідів у спирті в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, у міліграмах на кубічний дециметр, за допомогою градуюювального графіка.

За остаточний результат беруть середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,3 мг альдегідів у перерахунку на оцтовий альдегід в 1 дм3 безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.

 

Визначання масової концентрацїї альдегідів з фуксиносірчистим реактивом і у спирті етиловому — сирці

Альдегіди в етиловому спирті-сирці визначають аналогічно визначенню альдегідів в ректифікованому спирті.

Попередньо етиловий спирт-сирець розбавляють в 100 разів розчином спирту етилового ректифікованого «Вищої очистки» з об'ємною часткою 50 %.