Технологія спирту

Предмет:

Виробництво та технології

Тип роботи:

Інше

К-сть сторінок:

120

Мова:

Українська

Оцінка:

мірні колби місткістю 50 см3) поміщають по 10см3 розчину П-ДМАБЛ, обережно по стінці пробірки, щоб не відбувалось змішування обох рідин, а утворилось два шари, наливають по 5 см3: в першу пробірку (колбу) — досліджуваний водно-спиртовий розчин з концентрацією 40 %, в другу — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 3,0 мг/дм3 (у разі масової концентрації оцтового альдегіду 1мг/дм3), в третю — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 4,0 мг/дм3 (у разі масової концентрації оцтового альдегіду 2 мг/дм3), у четверту — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 7,0 мг/дм3 (у разі масової концентрації оцтового альдегіду

2 мг/дм3), в п'яту — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 10,0 мг/дм3 у разі масової концентрації оцтового альдегіду мг/дм3).

Вміст пробірок (або колб) енергійно перемішують протягом 10 с і почергово через точні проміжки часу пробірки (колби) вносять в киплячу водяну баню та витримують протягом 30 хв, фіксуючи час секундоміром. Після цього пробірки (колби) виймають з бані в тій самій послідовності (охолоджують у проточній холодній воді (або в водяній бані з льодом) до температури реакційної суміші (20 ± 5) °С. Інтенсивність забарвлення розчинів — оптичну густину, визначають із застосуванням фотоелектроколориметра в кюветі товщиною 20 мм за довжини світлової хвилі 490 нм у порівнянні з дистильованою водою.

Обробляння результатів

Оптичну густину кожного розчину визначають не менше трьох разів і з одержаних значень знаходять середнє арифметичне.

За одержаними після колориметрування результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації сивушного масла в типових розчинах з відповідною масовою концентрацією суміші пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів, а на осі ординат — відповідні значення оптичної густини типових розчинів.

Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією сивушного масла в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.

За величиною оптичної густини досліджуваного спирту етилового визначають масову концентрацію сивушного масла в спирті у перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні (3:1:1), в безводному спирті, у міліграмах на кубічний дециметр. За остаточний результат беруть середнє арифметичне значення результатів двох паралельних досліджень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,7 мг сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні (3:1:1) м3 безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів (3:1:1) в безводному спирті — 1,0 мг/дм3. Лінійність (L) вимірювань сивушного масла в прерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні (3:1:1) в безводному спирті в діапазоні від 1,0 до15 мг/дм3. Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з парадиметиламінобензальдегідом наведено в таблиці 9.

Таблиця 9 - Значення нормативів контролю похибки Визначання масової концентрації сивушного масла з парадиметиламінобензальдегідом

Значення нормативів контролю

Збіжність,(г)

n = 2, P = 0,95

Відтворність,(R),

m = 2, P = 0,95Міра правильності

(границя похибки вимірювання) (К),

Р = 0,95

0,7 мг/дм31,3 мг/дм3± 0,5 мг/дм3

Випробовування етилового спирту-сирцю на вміст сивушного масла

Вищі спирти сивушного масла в етиловому спирті - сирці визначають аналогічно визначенню вищих спиртів сивушного масла в ректифікованому етиловому спирті. Попередньо етиловий спирт-сирець розводять дистильованою водою до об'ємної частки спирту 40 % (Таблиця 8) і в 500 разів розчином ректифікованого спирту «Вищої очистки» з об'ємною часткою спирту 40 %. Одержаний водно-спиртовий розчин старанно перемішують.

Визначання масової концентрації кислот

Метод базується на визначанні кислот, наявних у досліджуваному спирті, за об'ємом розчину гідроксиду натрію, витраченого на титрування.

Прилади та реактиви

-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСГ 24104 ;

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами

-Електроплитка побутова або колбонагрівач згідно з ГОСТ 14919

-Бюретка 1-1-2-2-0,01 згідно з ГОСТ 29251

-Крапельниця скляна лабораторна згідно з ГОСТ 25336

-Колби К-2-4-500-34 ТХС або П-2-500-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336

-Склянки для зважування згідно з ГОСТ 25336

-Трубка з натронним вапном згідно з чинними нормативними документами

-Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС, зворотний згідно з ГОСТ 25336

-Циліндр 2-100 згідно з ГОСТ 1770

-Бромтимоловий синій (індикатор), згідно з чинними нормативними документами, 0,1 г індикатора розчиняють в 100 см3 етилового спирту з об'ємною часткою 20 % --

-Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с (NаОН) = 0,05 моль/дм3

- Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Проведення визначання

100 см3 досліджуваного спирту поміщають у круглодонну або плоскодонну колбу місткістю 500 см3 з пришліфованим кульковим зворотним холодильником, додають 100 см3 дистильованої води і кип'ятять

протягом 10—15 хв. Потім вміст колби охолоджують до кімнатної температури, закриваючи верхню частину холодильника трубкою з натронним вапном, яке періодично поновлюють.