Технологія спирту

 

Обробляння результатів

Масову концентрацію кислот у спирті визначають за формулою:

 

р = V • 3 • 10 • 100/ ,

 

де р - масова концентрація кислот в перерахунку на оцтову в безводному спирті, мг/дм3;

 V- об'єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування 100 см3 досліджуваного спирту, см3;

З - маса оцтової кислоти, що відповідає 1 см3 гідроксиду натрію, мг;

10 - коефіцієнт перерахунку на 1 дм3 спирту;

100/ — коефіцієнт перерахунку на безводний спирт, де   - об'ємна частка досліджуваного етилового спирту, %.

За остаточний результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень масової концентрації кислот, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 2,0 мг/дм3 за довірчої ймовірності Р = 0,95.

 

Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації кислот в перерахунку на оцтову кислоту в безводному спирті — 1,0 мг/дм3.

Лінійність (L) вимірювань кислот в перерахунку на оцтову кислоту в безводному спирті в діапазоні — 1,0—20 мг/дм3.

Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації кислот наведено в таблиці 10.

Таблиця 10 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації кислот 

Значення нормативів контролю

Збіжність,(г)

n = 2, P = 0,95

Відтворність,(R),

m = 2, P = 0,95Міра правильності

(границя похибки вимірювання) (К),

Р = 0,95

2,0 мг/дм33,0 мг/дм3± 1,0 мг/дм3

 

 

 

 

 Визначання масової концентрації органічних речовин, що омилюються

 Визначання масової концентрації органічних речовин методом омилювання

Метод грунтується на титрометричному визначанні органічних речовин після їх омилювання розчином гідроксиду натрію.

 Прилади та реактиви

-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами

- Електроплитка побутова або колбонагрівач згідно з ГОСТ 14919 

-Бюретка 1-1-2-2-0,01 згідно з ГОСТ 29251

-Піпетка 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227 

-Склянки для зважування згідно з ГОСТ 25336 

-Трубка з натронним вапном згідно з чинними нормативними документами –

-Крапельниця скляна лабораторна згідно з ГОСТ 25336 

-Колби К-2-500-34 ТХС або П-2-500-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336 

-Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС, зворотний згідно з ГОСТ 25336

-Кислота сірчана х. ч., що витримує пробу Саваля згідно з ГОСТ 4204,розчин

 с (1/2,Н2SO4)  0,1 моль/дм3 або ос. ч. згідно з ГОСТ 14262 

-Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с (NaОН) = 0,05 моль/дм3

-Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с (NaОН) = 0,1 моль/дм3

- Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

 

Проведення визначання

Після визначання масової концентрації кислот до нейтралізованого спирту додають 10 см3 гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм3 і суміш кип'ятять у колбі, з'єднаній зі зворотним холодильником, протягом 1 год. Вміст колби охолоджують до кімнатної температури, закриваючи верхню частину холодильника трубкою з натронним вапном, яке періодично поновлюють. По закінченні охолодження знімають трубку і холодильник промивають дистильованою водою, а до суміші додають 10 см3 розчину сірчаної кислоти с (1/2 Н2SO4) = 0,1 моль/дм3, перемішують і надлишок кислоти відтитровують розчином гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,05 моль/дм3.

 

Обробляння результатів

Масову концентрацію органічних речовин, що омилюються, в спирті визначають за формулою:

р1= V1• 8,8• 10•100/ 

де р1 - масова концентрація органічних речовин в перерахунку на оцтово-етиловий естер в безводному спирті, мг/дм3;

V1- об'єм розчину гідроксиду нагрію с (NаОН) = 0,1 моль/дм3, витрачений на омилення 100 см3 досліджуваного спирту, см3;

 

 8,8 - маса оцтовоетилового естеру, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію

с (NaОН) = 0,1 моль/дм3, мг;

 10    — коефіцієнт перерахування на 1 дм3 спирту;

100/  — коефіцієнт перерахування на безводний спирт, де   - об'ємна частка досліджуваного етилового спирту, %.

Об'єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на омилення органічних речовин в 100 см3 досліджуваного спирту, у кубічних сантиметрах, визначають за формулою:

V1= (10 + V2/ 2) •K – 10

де 10 — об'єм розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм3 та сірчаної кислоти с (1/2 Н2SO4) = 0,1 моль/дм3, см3; 

V2 - об'єм гідрокcиду натрію с (NaОН) = 0,05 моль/дм3, витрачений на титрування надлишку кислоти, см3; 

K -  поправковий коефіцієнт до розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм3.

У разі встановлення поправкового коефіцієнта, в розчин, отриманий після визначання органічних речовин, які омилюються, вносять по 10 см3 розчинів гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм3 і сірчаної кислоти с (1/2 Н2SO4) = 0,1 моль/дм3, надлишок кислоти відтитровують розчином гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,05 моль/дм3.

Поправковий коефіцієнт до розчину