+3 8(066) 185-39-18
fПредмет:
Тип роботи:
Інше
К-сть сторінок:
120
Мова:
Українська
витрачається 12 см3 суміші, а спирту-сирцю — 24 см3 суміші. Отриману суміш перемішують і використовують для аналізу не пізніше, ніж через 6 год з моменту приготування.
Проведення визначання
Для проведення випробовування необхідно приготувати дослідні розчини
А і Б.
У дві конічні колби місткістю 50 см3 вносять по 6 см3 реакційної суміші. Потім в одну з колб (колба Б) додають 3 см3 розчину соляної кислоти і перемішують протягом 1 хв. Вміст цієї колби позначають розчином Б, вміст іншої — розчином А.
В обидві колби вносять по 18 см3 досліджуваного спирту і одночасно обережно перемішують протягом 2 хв.
У колбу з розчином А доливають 3 см3 розчину соляної кислоти і також перемішують протягом 1 хв. В обидві колби додають по 3 см3 розчину хлориду заліза (III) 6-водного і одночасно перемішують їх вміст вищеописаним способом протягом 1 хв.
Інтенсивність забарвлення (оптичну густину) розчину А вимірюють в порівнянні з розчином Б на фотоелектроколориметрі з довжиною світлової хвилі 540 нм в кюветі товщиною 50 мм.
Обробляння результатів
Масову концентрацію естерів в ректифікованому спирті розраховують за формулою:
де рес - масова концентрація естерів в ректифікованому спирті в перерахунку на оцтовоетиловий в безводному спирті, мг/дм3;
- оптична густина;
0,0303 - постійний коефіцієнт, одержаний експериментально;
- об'ємна частка досліджуваного ректифікованого спирту, %;
100/ — коефіцієнт перерахунку на безводний спирт.
За остаточний результат вимірювання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, різниця між якими не повинна перевищувати 0,2 мг естерів в перерахунку оцтовоетиловий естер в 1 дм3 безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань
Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.
Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації естерів в перерахунку на оцтовоетиловий естер в безводному спирті — 1,0 мг/дм3.
Лінійність (L) вимірювань естерів в перерахунку на оцтовоетиловий естер в безводному спирті в діапазоні від 1,0 до 10 мг/дм3.
Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації естерів наведено в таблиці 12.
Таблиця 12 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації естерів
Значення нормативів контролю
Збіжність,(г)
n = 2, P = 0,95
Відтворність,(R),
m = 2, P = 0,95Міра правильності
(границя похибки вимірювання) (К),
Р = 0,95
0,2 мг/дм30,3 мг/дм3± 0,1 мг/дм3
Випробовування спирту етилового — сирцю
Для проведенню випробовування необхідно приготувати дослідні розчини А і Б.
У дві конічні колби місткістю 50 см3 вносять по 12 см3 реакційної суміші. Потім в одну з колб ( колба Б) додають 6 см3 розчину соляної кислоти і перемішують. Вміст цієї колби позначають як розчин Б, вміст іншої колби — розчин А.
В обидві колби доливають по 6 см3 досліджуваного спирту, одночасно обережно перемішують та витримують за кімнатної температури протягом 2 хв.
Потім у колбу з розчином А додають 6 см3 розчину соляної кислоти і також перемішують.
В обидві колби додають по 6 см3 розчину хлориду заліза і одночасно перемішують їх вміст описаним вище способом протягом 1 хв.
Інтенсивність забарвлення (оптичну густину) розчину А вимірюють у порівнянні з розчином Б на 3-ій - 4-ій хв на фотоелектроколориметрі за довжини світлової хвилі 540 нм у кюветі товщиною 5 мм.
Обробляння результатів
Масову концентрацію естерів в етиловому спирті — сирці розраховують за формулою:
де рес - масова концентрація у етиловому спирті — сирці в перерахунку на оцтовоетиловий естер в безводному спирті, мг/дм3;
- оптична густина;
0,00099 — постійний коефіцієнт, отриманий експериментально;
- об'ємна частка досліджуваного спирту-сирцю, %;
100/ — коефіцієнт перерахунку на безводний спирт.
За остаточний результат вимірювання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, різниця між якими не повинна перевищувати 0,2 мг естерів у перерахунку на оцтовоетиловий естер в 1 дм3 безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань — за таблицею 12.
Визначання об'ємної частки метилового спирту
Метод ґрунтується на фотоелектроколориметричному визначанні інтенсивності забарвлення, одержаного після взаємодії динатрієвої солі хромотропової кислоти з формальдегідом, який утворюється в результаті окислення перманганатом калію метилового спирту, що міститься в досліджуваному спирті.
Прилади та реактиви
-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104
- Колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр) типу КФК згідно з чинними нормативними документами
-Секундомір згідно з чинними нормативними документами
- Баня водяна згідно з чинними нормативними документами
- Штатив для пробірок згідно з чинними нормативними документами
-Термометр рідинний скляний з ціною поділки 0,1 °С з діапазоном вимірювань від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 28498
-Колби 2-50-2, 2-100-2 та 2-500-2 згідно з ГОСТ 1770
-Піпетки 1-1-2-0,5, 1-1-2-2 та 1-2-2-5