+3 8(066) 185-39-18
fПредмет:
Тип роботи:
Інше
К-сть сторінок:
120
Мова:
Українська
трьох разів і з отриманих значень знаходять середнє арифметичне.
За отриманими результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації сивушного масла в безводному спирті у міліграмах на кубічний дециметр, на осі ординат — відповідні їм значення оптичної густини типових розчинів.
Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією сивушного масла в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.
Масову концентрацію сивушного масла в досліджуваному спирті визначають за оптичною густиною досліджуваного розчину (мінус поправка на вміст альдегідів) за допомогою градуювального графіка.
За остаточний результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,3 мг сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в 1 дм3 безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань
Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.
Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті — 0,5 мг/дм3.
Лінійність (L) вимірювань сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті в діапазоні 0,5—15 мг/дм3.
Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом наведено в таблиці 7.
Таблиця 7 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
Значення нормативів контролю
Збіжність,(г)
n = 2, P = 0,95
Відтворність,(R),
m = 2, P = 0,95Міра правильності
(границя похибки вимірювання) (К),
Р = 0,95
0,3 мг/дм30,6 мг/дм3± 0,1 мг/дм3
Визначання масової концентрації сивушного масла (ізоамілового, ізобутилового і пропілового спиртів) з парадиметиламінобензальдегідом (П-ДМАБА)
Метод грунтується на колориметричному визначанні оптичної густини досліджуваного розчину після реакції наявних в етиловому ректифікованому спирті вищих спиртів з розчином парадиметиламінобензальдегіду в концентрованій сірчаній кислоті.
Прилади та реактиви
-Ареометри для спирту згідно з ГОСТ 18481
-Термометри ртутні скляні лабораторні з ціною поділки 0,1 та 0,5 °С з діапазоном вимірювань від мінус 30 до 30 °С та від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 13646
-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104
- Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними документами
-Секундомір згідно з чинними нормативними документами
-Водяна баня згідно з чинними нормативними документами
-Колби К-2-50-2, 2-100-2 і 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770
-Колба Кн-100 згідно з ГОСТ 25336
-Циліндр 1-100 згідно з ГОСТ 1770 ,
-Бюретки 1-2-50-0,1 згідно з ГОСТ 29252
-Піпетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 і 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227
-Пробірки місткістю 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами
-Бюкси згідно з ГОСТ 23932
-Склянки з пришліфованими корками місткістю 100 см3 ;
-Скляні палички згідно з чинними нормативними документами
-Шпатель згідно з ГОСТ 9147
-Штатив металевий згідно з чинними нормативними документами
-Штативи для пробірок згідно з чинними нормативними документами
-Кислота сірчана, х. ч., що витримує пробу Саваля, концентрована, згідно з ГОСТ 4204, або особливо ч. згідно з ГОСТ 14262
-Парадиметиламінобензальдегід (П-ДМАБА), розчин з масовою концентрацією
П-ДМАБА в сірчаній кислоті 0,075 %
-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709
-Розчини водно-етанольні типові для визначання масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового і ізоамілового спиртів у співвідношенні 3:1 згідно з чинними нормативними документами.
Можна застосовувати інші прилади, реактиви і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.
Готування дослідних водно-спиртових розчинів
Масову концентрацію сивушного масла в ректифікованому спирті визначають у водно-спиртовому розчині з об'ємною часткою спирту 40 %. ,
Безпосередньо перед визначанням ректифікований спирт розводять дистильованою водою до об'ємної частки спирту 40 % за температури 20 °С за таблицею 8.
Таблиця 8 - Об'єм води, який необхідно додати до 10 см3 вихідного спирту з відповідною об'ємною часткою для отримання водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 40 % за температури 20 °С
Об'ємна частка спирту в розчині, за температури 20 °С, %
Об'єм води, у кубічних сантиметрах, яку додають в разі об'ємної частки вихідного спирту, %
88,096,096,196,296,396,496,596,696,796,896,997,0
40
12,
5014,
7014
7314,
7614,
7914,
8114,
8414,
8714,
9014,
9314,
9514,
98
Готування розчину парадиметиламінобензальдегіду (П-ДМАБА) в сірчаній кислоті
0,075 г П-ДМАБА, зваженого з точністю до 0,0002 г, розчиняють в 40—50 см3 сірчаної кислоти в мірній колбі місткістю 100 см3, доводять об'єм до позначки тією самою кислотою і перемішують Приготовлений розчин зберігають у холодильнику за температури від 2 °С до 10 °С не більше 30 діб.
Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті етиловому ректифікованому
У п'ять пробірок з пришліфованими корками (або в