Технологія спирту

97,0

4014,

7014,

7314,

7614,

7914,

8114,

8414,

8714,

9014,

9314,

9514,

98

 

Приготовлений водно-спиртовий розчин з об'ємною часткою спирту 40 % витримують у водяній бані з температурою води 20 °С протягом 30 хв, після чого використовують для проведення визначання.

 

Проведення визначання

Наявність фурфуролу визначають у ректифікованому спирті, виробленому із крохмалевмісної сировини. У ректифікованому спирті, одержаному із цукровмісної сировини, а також у спирті-сирці наявність фурфуролу не визначають.

Дослідний спирт розбавляють попередньо дистильованою водою до об'ємної частки спирту 40 %, за таблицею 2. Потім у пробірку місткістю 25 см3 з пришліфованим корком вносять 10 см3 дослідного спирту з об'ємною часткою 40 %, за допомогою крапельниці додають одну краплю розчину трилону Б, 0,2 см3 аніліну та 0,1 см3 соляної кислоти (густиною 1,188 г/см3), відміряних відповідними мікропіпетками. Вміст пробірки перемішують і залишають у темному місці на 35 хв.

Оптичну густину розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі при синьо-зеленому світлофільтрі ( max = 490 нм) у кюветі товщиною 5 мм. Одночасно з досліджуваним розчином готують контрольну пробу з такою самою кількістю спирту з об'ємною часткою 40 % розчину трилону Б та аніліну (без соляної кислоти). Досліджуваний розчин колориметрують не раніше, ніж через 35 хв та не пізніше ніж через 50 хв після його приготування, застосовуючи в якості розчину порівняння неробочу пробу.

Спирт витримує пробу на фурфурол, якщо за умов проведення визначання, не з'являється рожеве забарвлення, і оптична густина його дорівнює 0.

У разі одержання конкретного значення концентрації фурфуролу у спирті будують градуювальний графік за стандартними розчинами фурфуролу відповідно 0,125; 0,250; 0,500 та 1,000 мг/дм3 спирту об'ємною часткою 40 % в перерахунку на безводний спирт.

 

 

Обробляння результатів

Масову концентрацію фурфуролу у спирті розраховують за формулою:

 

 

 

де р - масова концентрація фурфуролу у спирті в перерахунку на безводний спирт, мг/дм ;

 рf - масова концентрація фурфуролу в досліджуваному спирті, знайдена за градуювальним графіком, мг/дм3;

V - об'єм досліджуваного спирту з об'ємною часткою 40 %, який був взятий для колориметрування, см3;

40 - об'ємна частка спирту а дослідженому розчині, %; 

10 - об'єм досліджуваного спирту, см3.

Розрахунки проводять до другого десяткового знака. За остаточний результат аналізу беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень та округлюють його до першого десяткового знака.

Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації фурфуролу в спирті в перерахунку на безводний спирт складає 0,25 мг/дм3.

 

 Визначання окислюваності спирту

Метод грунтується на візуальному порівнянні інтенсивності забарвлення досліджуваного розчину, одержаного після реакції окислення сторонніх органічних мікродомішок спирту розчином перманганату калію, з інтенсивністю забарвлення типового розчину.

Прилади та реактиви

-Термометр рідинний скляний з ціною поділки 0,1 °С, з діапазоном вимірювань від 0 до 50 °С згідно з ГОСТ 28498

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами

-Піпетка 1-1-2-1 згідно з ГОСТ 29227

-Циліндри 2-50 або 4-50 згідно з ГОСТ 1770

-Водяна баня згідно з чинними нормативними документами

-Калію перманганат, згідно з ГОСТ 20490, водний розчин з масовою часткою

 0,02 %, приготовлений з розчину з масовою часткою 1 %.

-Типовий розчин для визначання окислюваності спирту згідно з чинними нормативними документами.

 

Проведення визначання

Досліджуваний спирт наливають до позначки в циліндр місткістю 50 см3 з пришліфованим корком, попередньо споліснутий цим самим спиртом. Циліндр зі спиртом занурюють у водяну баню з постійною температурою води 20 °С з таким розрахунком, щоб рівень води перевищував рівень спирту в циліндрі, і витримують не менше ніж 10 хв, щоб спирт досяг температури 20 °С. До спирту додають 1 см3 розчину перманганату калію з масовою часткою 0,02 %, закривають циліндр корком і перемішують, вмикають секундомір.

Циліндр знову занурюють у водяну баню з температурою води 20 °С і витримують до тих пір, поки червоно-фіолетове забарвлення суміші, поступово змінюючись, не досягне забарвлення тилового розчину. Після цього циліндр виймають з водяної бані та візуально порівнюють забарвлення досліджуваного спирту із забарвленням типового розчину, налитого в циліндр однакового розміру та якості скла. Час збіжності забарвлення приймають за закінчення реакції окислення. Тривалість реакції виражають у хвилинах.

 

Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Значення нормативів контролю похибки визначання окислюваності спирту наведено в таблиці З.

Таблиця 3 - Значення нормативів контролю похибки Визначання окислюваності спирту

 

Значення нормативів контролю

Збіжність, (г),

n = 2, Р = 0,95Відтворність, (R),

m = 2, Р = 0,95Міра правильності

(границя похибки вимірювання) (К),

Р = 0,95

1,0 хв2,0 хв± 0,5 хв

 

 

Нижня границя вимірювання (LOD) – 0,5 хв.

 

 

 Визначання масової концентрації альдегідів

Масову концентрацію альдегідів у спирті визначають фотоелектроколориметричним методом із застосуванням типових розчинів.

 

 Визначання масової концентрації