Технологія спирту

 

Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті — 0,5 мг/дм3.

Лінійність (L) вимірювань альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті в діапазоні — 0,5—10,0 мг/дм3.

Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації альдегідів наведено в таблиці 5.

Таблиця 5 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації альдегідів

 

Значення нормативів контролю

Збіжність,(г)

n = 2, P = 0,95

Відтворність,(R),

m = 2, P = 0,95Міра правильності

(границя похибки вимірювання) (К),

Р = 0,95

0,3 мг/дм30,5 мг/дм3± 0,15 мг/дм3

 

Визначання масової концентрації сивушного масла

Сивушне масло — це переважно суміш вищих спиртів: пропілового, ізопропілового, бутилового, ізобутилового, ізоамілового та інших. Визначання сивушного масла здійснюють одним з наведених методів.

Метод визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом дає можливість визначити загальну кількість вищих спиртів (за винятком пропілового та ізопропілового, які не дають кольорової реакції з саліциловим альдегідом) в перерахунку на суміш ізобутилового та ізоамілового спиртів, які в типових розчинах перебувають у співвідношенні 1:1.Метод визначання масової концентрації сивушного масла з парадиметиламінобензальдегідом (П-ДМАБА) дає можливість визначити загальну кількість вищих спиртів у перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів, які в типових розчинах перебувають у співвідношенні 3:1:1.

 

Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом

Метод ґрунтується на реакції наявних у досліджуваному етиловому ректифікованому спирті вищих спиртів з розчином саліцилового альдегіду в присутності сірчаної кислоти.

 Прилади та реактиви

-Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними документами

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами

-Штатив для пробірок згідно з чинними нормативними документами

-Піпетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5; 1-2-2-19 згідно з ГОСТ 29227

-Пробірки місткістю 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами

-Спиртовий розчин саліцилового альдегіду з об'ємною часткою 1 % згідно з чинними нормативними документами

-Кислота сірчана, хімічно чиста, що витримує пробу Саваля, концентрована, згідно з ГОСТ 4204, або особливо чиста згідно з ГОСТ 14262.

-Розчини водно-етанольні типові для визначання сивушного масла в спирті з саліциловим альдегідом згідно з чинними нормативними документами.

Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.

 

Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті

Метод ґрунтується на колориметричному вимірюванні оптичної густини досліджуваного забарвленого розчину, отриманого після реакції наявних у спирті вищих спиртів з саліциловим альдегідом у присутності концентрованої сірчаної кислоти.

 

 

Проведення визначання

По 10 см3 концентрованої сірчаної кислоти вносять у пробірки з пришліфованими корками, обережно по стінці пробірки додають: у першу пробірку 5 см3 досліджуваного спирту, в інші — відповідно по 5 см3 типових розчинів з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 1,2,3,4,(15)мг/дм3 таким чином, щоб не відбувалось змішування рідин, а утворювалось два шари. Потім у кожну пробірку додають по 0,5 см3 спиртового розчину саліцилового альдегіду, пробірки закривають корками. Пробірки почергово перемішують і ставлять через точні проміжки часу в киплячу водяну баню, де витримують точно 10 хв. Після цього пробірки в тій самій послідовності, витримуючи встановлений інтервал часу, виймають з бані та занурюють у проточну холодну воду (краще в водяну баню з льодом) для швидкого охолодження (протягом 1 хв), до кімнатної температури (20 ± 5) °С. Інтенсивність утвореного в результаті реакції жовтого забарвлення (оптичну густину) вимірюють відразу на фотоелектроколориметрі з світлофільтром довжиною хвилі 540 нм в кюветі товщиною 20 мм порівняно з дистильованою водою.

Обробляння результатів

Для розрахунку масової концентрації сивушного масла слід ввести поправку на наявні в спирті альдегіди, які також реагують з саліциловим альдегідом. Для цього від одержаних після колориметрування значень оптичної густини слід відняти значення розрахункової оптичної густини, що відповідає масовій концентрації альдегідів, які визначають у ректифікованому етиловому спирті. Ці значення оптичних густин наведено в таблиці 6.

Таблиця 6 - Поправкові значення оптичної густини залежно віл масової концентрації альдегідів

Масова концентрація альдегідів у ректифікованому спирті в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм3Значення розрахункової оптичної густини

за фотоелектроколориметром

 

КФК-2КФК-3

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

10,00,01

0,017

0,023

0,029

0,036

0,043

0,049

0,055

0,061

0,073

0,085

0,097

0,109

0,1200,01

0,016

0,022

0,028

0,034

0,040

0,046

0,051

0,057

0,068

0,080

0,090

0.101

0,110

 

Оптичну густину кожного розчину визначають не менше