Технологія спирту

К= 10 : (10 + \/3/2)

де V3 - об'єм розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,05 моль/дм3, витрачений на титрування надлишку кислоти, см3;

10 - об'єм розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,1 моль/дм3 і сірчаної кислоти с (1/2Н2SO4 ) = = 0,1 моль/дм3, см3.

 

За остаточний результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 3,0 мг органічних речовин, що омилюються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер в 1 дм3 безводного спирту за довірчої ймовірності

 Р = 0,95.

Розчин гідроксиду натрію слід готувати з поправковим коефіцієнтом

 0,9700—1,000.

 

  Визначанні масової концентрації естерів у спирті етиловому-сирці проводять методом омилювання ,аналогічно попередньому досліду.

Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації органічних речовин, що омилюються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер в безводному спирті - 2,0 мг/дм3.

Лінійність (L) органічних речовин, що омилюються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер в безводному спирті п діапазоні — 2,0—50 мг/дм3.

Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації органічних речовин, що омилюються, наведено в таблиці 11.

Таблиця 11 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації органічних речовин що омилюються

 

Значення нормативів контролю

Збіжність,(г)

n = 2, P = 0,95

Відтворність,(R),

m = 2, P = 0,95Міра правильності

(границя похибки вимірювання) (К),

Р = 0,95

3,0 мг/дм35,0 мг/дм3± 1,5 мг/дм3

 

 

 Визначання масової концентрації естерів

Метод ґрунтується на фотоколориметричному визначанні інтенсивності забарвлення після реакції в лужному середовищі хлориду заліза (III) шестиводного з гідроксамовою кислотою, яка утворюється в результаті взаємодії естерів досліджуваного спирту і солянокислого гідроксиламіну.

 Прилади та реактиви

-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104

- Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними документами

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами

-Термометри рідинні скляні з ціною поділки 0,1 °С з діапазоном вимірювань від 0 до 50 °С згідно з ГОСТ 28498

-Лійки згідно з ГОСТ 25336

-Колби 1-200-2 і 1-1000-2 згідно з ГОСТ 1770

-Колби Кн-2-25-18 ТХС і Кн-2-50-18 ТХС згідно з ГОСТ 25336

-Піпетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 і 1-2-2-26 згідно з ГОСТ 29227

-Склянки для зважування згідно з ГОСТ 25336

-Циліндри 1-25,1-250 і 1-500 згідно з ГОСТ 1770

-Гідроксиламін солянокислий, згідно з ГОСТ 5456, розчин з молярною концентрацією 2 моль/дм 3

-Заліза (III) хлорид 6-водний, згідно з ГОСТ 4147, розчин с (FеСІ3 • 6Н20) = 0,37 моль/дм3

- Кислота соляна, згідно з ГОСТ 3118, розчин с (НСІ) = 4 моль/дм3

- Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с (NaОН) = 3,5 моль/дм3

- Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026 

-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.

 

Готування розчину солянокислого гідроксиламіну концентрацією 2 моль/дм3

Наважку солянокислого гідроксиламіну масою (69,60 ± 0,01) г розчиняють в мірній колбі місткістю 500 см3 в 200 см3 дистильованої води і доводять об'єм до позначки. Одержаний розчин перемішують і зберігають d холодильнику за температури від 2 до 10 °С протягом 30 діб.

 

Готування розчину соляної кислоти с (НСІ) = 4 моль/дм3

500 см3 дистильованої води наливають у мірну колбу місткістю 1 дм3, поступово, безперервно перемішуючи, доливають 333 см3 концентрованої соляної кислоти, ретельно перемішують і охолоджують до температури 20 °С. Об'єм розчину доводять до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин придатний для використання протягом 30 діб. Зберігають за температури від 10 до 20 °С.

Готування розчину хлориду заліза (III) 6-водного с (FеСІ3 · 6Н20)=0,37

моль/дм3

Наважку хлориду заліза (III) 6-водного масою (50,00 ± 0,01) г розчиняють у 400 см3 дистильованої води в мірній колбі місткістю 500 см3, додають 12,5 см3 розчину соляної кислоти с (НСІ) = 4 моль/дм3 і перемішують. Під час зберігання розчину може утворюватись осад, який необхідно відфільтрувати перед використанням. Розчин зберігають за температури від 5 до 20 °С протягом 30 діб.

 

Готування розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 3,5 моль/дм3

Наважку гідроксиду натрію масою (70,00 ± 0,01) г розчиняють в 400 см3 дистильованої води в мірній колбі місткістю 500 см3, охолоджують до температури 20 °С, доводять об'єм отриманого розчину до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин зберігають за температури від 5 до 10 °С протягом 30 діб.

 

Готування розчинів реакційної суміші

Перед проведенням випробовування готують розчин реакційної суміші за допомогою змішування рівних об'ємів розчинів солянокислого гідроксиламіну 

2 моль/дм3 і гідроксиду натрію с (NaОН) = 3,5 моль/дм3, враховуючи те, що на проведення аналізу одного зразка досліджуваного ректифікованого спирту