Технологія спирту

-Пробірки місткістю 25 або 45—50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами

-Калію перманганат, згідно з ГОСТ 20490, водний розчин з масовою часткою 1,5 % --Кислота сірчана х. ч., згідно з ГОСТ 14262, яка витримує пробу Саваля, або ос. ч. згідно з ГОСТ 4204

- Натрій сірчистокислий, згідно з ГОСТ 195, водний розчин з масовою часткою 20 % -Хромотропової кислоти динатрієвая сіль 2-водна, ч. д. а. згідно з чинними нормативними документами, водний розчин з масовою часткою 2 %

- Кислота ортофосфорна згідно з ГОСТ 6552

-Розчини водно-етанольні типові з об'ємною часткою метилового спирту в безводному спирті 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 і 0,13 % згідно з чинними нормативними документами 

-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.

 

 

 

 

Підготовка до визначання

Готування водного розчину динатрієвої солі хромотропової кислоти

 з масовою часткою 2 %

Наважку динатрієвої солі хромотропової кислоти (1,00 ± 0,01) г розчиняють в 25 см3 дистильованої води в мірній колбі місткістю 50 см3 і доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою за температури 20 °С. У разі наявності нерозчинних часток розчин фільтрують. Реактив зберігають у склянці з пришліфованим корком в холодильнику за температури від 2 до 8 °С 5 - 14 діб, тому рекомендовано готувати 10 см3 розчину, для чого до наважки (0,20 ± 0,01) г в стаканчику для зважування додають 10 см3 дистильованої води, перемішують скляною паличкою до розчинення.

 

Готування водного розчину перманганату калію 

з масовою часткою 1,5 % в кислому середовищі

Наважку перманганату калію масою (1,50 ± 0,01) г розчиняють під час нагрівання у водяній бані з 50 см3 дистильованої води, додають 7,5 см3 ортофосфорної кислоти. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до позначки дистильованою водою.

 Одержаний розчин переносять у склянку з темного скла з пришліфованим корком і використовують для випробовування не раніше ніж через 2 доби.

 

Готування водного розчину сірчистокислого натрію

 з масовою часткою 20 % 

Наважку сірчистокислого натрію масою (20,00 ± 0,1) г розчиняють за температури не вищої ніж 40 °С в 70—80 см3 дистильованої води в мірній колбі місткістю 100 см3, охолоджують до температури (20 ± 0,2) °С і об'єм розчину доводять до позначки дистильованою водою.

Реактив у розчині окислюється киснем повітря і зберігається не більше 5 діб.

 

Проведення визначання

У пробірки з пришліфованими корками наливають по 2 см3 розчину перманганату калію, в кожну пробірку додають по 0,2 см3 одного з типових розчинів, одразу ж  вміст пробірок перемішують і  відзначають час для витримки протягом 3 хв, по закінченні витримки вносять по 0,4 см3 сірчистокислого натрію для знебарвлення реакційного середовища і перемішують. Потім доливають по 4 см3 концентрованої сірчаної кислоти, одразу ж перемішують і поміщають на 2—3 хв в баню з холодною водою для охолодження до кімнатної температури. Після чого в кожну пробірку додають по 0.1 см3 розчину динатрієвої солі хромотропової кислоти. Вміст пробірок перемішують і поміщають у баню з киплячою водою на 5 хв.

Потім пробірки виймають і охолоджують до кімнатної температури в бані з холодною водою.

Інтенсивність забарвлення (оптичну густину) в результаті проведеної реакції вимірюють на фотоелектроколориметрі в кюветах товщиною 10 мм з довжиною світлової хвилі 540 нм у порівнянні з дистильованою водою. 

 

Обробляння результатів

За отриманими після колориметрування типових розчинів результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення об'ємної частки метилового спирту у перерахунку на безводний спирт, у відсотках, а на осі ординат - відповідні значення оптичних густин.

Оптичну густину кожного розчину визначають не менше трьох разів з одержаних значень знаходять середнє арифметичне.

Залежність між оптичною густиною і об'ємною часткою метилового спирту в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.

Аналіз спирту здійснюють паралельно з побудовою градуювального графіка за наведеною вище методикою. За оптичною густиною досліджуваного спиртового розчину на градуювальному графіку визначають об'ємну частку метилового спирту у перерахунку на безводний спирт у спирті етиловому ректифікованому, у відсотках. За остаточний результат вимірювання беруть середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,002 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

 

Аналіз етилового спирту - сирцю на вміст метилового спирту проводять

аналогічно попередньому досліду

Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Нижня границя визначання (LOD) об'ємної частки метилового спирту 

в 1 дм 3 безводного спирту-0,002%.

Лінійність (L) вимірювань метилового спирту в 1 дм3 безводного спирту в діапазоні від 0,002 до 0,13 %.

Значення нормативів контролю похибки визначання об'ємної частки метилового спирту наведені в таблиці 13.

Таблиця 13 - Значення нормативів контролю похибки визначання об'ємної частки метилового спирту

Значення нормативів контролю

Збіжність,(г)

n