Технологія спирту

Реакція специфічна і дуже чутлива, особливо у присутності натрію. Осад, що утворився, промивають, висушують і зважують.

Комплексометричний метод визначання кальцію заснований на здатності комплексона 111 (трилон Б або етилендиамінтетраацетат натрію Na2H2 [ЕДТА])утворювати в лужному середовищі з катіонами Са2+ і Mg2+ розчинні у воді, але міцні внутрішньо комплексні сполуки за схемою:

 

 

Міцність утвореного комплексу Na2Ca[ЕДТА] залежить від величини рН. Для здвигу реакції зліва направо водень, що утворився, необхідно нейтралізувати надлишком лугу. При титруванні трилоном Б дослідженого розчину, який містить Са2+ і Мg2+, кінець комплексоутворення встановлюють спеціальними органічними індикаторами, що відносяться до азобарвників.

Калій міститься в мелясі в кількості від 1 до 5,5% в перерахунку на К2О. Встановлено, що для нормального виходу хлібопекарських дріжджів в буряковій мелясі має бути не менше 3,5% К2О.

Відомо також, що в нормальній мелясі міститься Са2+ в перерахунку на СаО від 0,1 до 1,5%. Проте на спиртові і дріжджові заводи іноді надходить меляса із вмістом СаО більше 10%, що різко погіршує умови біосинтезу і розділення біомаси.

Комплексометричне визначання катіону кальцію в мелясі проводять в присутності магнію не більше 25 мг в титрованому об'ємі.

 

 

 

 

 

 

 

Визначання вмісту загального азоту в мелясі.

Прилади та реактиви:

-Колба Кьєльдаля;

-Аналітичні ваги;

-Установка для відгонки азоту;

-Сірчана кислота, х.ч. концентрованана, що витримує пробу Саваля

-Сірчана кислота, 0,1 моль/дм3 розчин;

-Метиловий червоний;

-Гідрооксид натрію, 0,1 моль/дм3 розчин;

-Гідрооксид натрію, 33%-розчин;

 

     Для визначання вмісту загального азоту по Кьєльдалю беруть наважку від 1,5 до 2,5г. меляси. Зважують на аналітичних вагах у пробірці, яку вносять у колбу Кьельдаля, і виливають. При цьому спостерігають, щоб частинки аналізуємої речовини не прилипали до шийки колби. Масу меляси, яку взяли для аналізу, визначають по різниці між масою пробірки з наважкою і масою пустої пробірки. У цю ж колбу з мелясою додають 20-30см3 концентрованої хімічно чистої сірчаної кислоти (відносною густиною 1,84) і дають кислоті добре просочити мелясу протягом 2-4 год., щоб уникнути пінення в процесі спалювання.Колбу Кьєльдаля закріплюють в штативі, наважку спалюють при нвагріванні до знебарвлення. 

Вміст колби Кьєльдаля після охолодження розбавляють дистильованою водою невеликими порціями і зливають через лійку в колбу для відгону (об'єм рідини складає біля 400-500 см3), додають 50-100см3 33% розчину NaOH. Колбу для відгону підігрівають і відганяють аміак із водяною парою. Перегонку ведуть до зменьшення обєму колби у два рази. По закінченню перегонки вміст приймальної колби титрують 0,1н. розчином гидроксиду натрію  с(NaOH)=0,1 моль/дм3.

Перегонку роблять в апараті, який зображений на рис. 1. Круглодонну або плоскодонну колбу встановлюють на штатив, з'єднують її щільною гумовою пробкою з краплеуловлювачем, та з холодильником. 

До холодильника приєднують алонж, який занурюють у рідину. У приймач наливають 50см3 розчину сірчаної кислоти с(1/2H2SO4)=0,1моль/дм3 і додають 1-2 краплі метилового червоного.

Вміст загального азоту X обчислюють по формулі:

 

X=0,0014(аК1 – ЕК2)100/Н,

 

 де а-кількість  розчину сірчаної кислоти с(1/2H2SO4)=0,1моль/дм3 в приймальній колбі, см3;

 К1-поправочний коефіцієнт сірчаної кислоти;

 Е-кількість  розчину гідроксиду натрію с(NaOH)=0,1моль/дм3, який пішов на титрування,см3; 

К2-поправочний коефіцієнт до розчину гідроксиду натрію с(NaOH)=0,1моль/дм3;

0,0014-кількість азоту , що відповідає 1 см3  розчину сірчаної кислоти с(1/2H2SO4)=0,1моль/дм3; 

Н - наважка меляси, г.

Для перерахунку на білок кількість азоту множать на 6,25. Результати аналізу виражають з точністю до 0,01% і розходження між двома паралельними Визначаннями не повинно перевищувати ±0,3%.

 

 

 

 

Рисунок 1- Апарат для перегонки

 

1-конічна колба, 2-розширювач, 3-трійник, 4-холодильник, 5-капле уловлювач, 6- колба для відгонки, 7- нагрівач.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Визначання амінного азоту «мідним методом».

Прилади та реактиви

-Колба мірна, Кн-100згідно з ГОСТ 25336;

-Піпетки, 1-2-2-5 згідно з ГОСТ 29227;

-Гідроксид натрію, розчин с(NaOH)=0,1моль/дм3;

-Тимолфталеїн;

-Суспензія фосфату міді (II);

-Оцтова кислота, 80%-ний розчин;

-Крохмаль;

-Йодит калію;

 

13г меляси розчиняють дистильованою водою в мірній колбі на 100см3. З отриманого розчину відбирають 5см3 у мірну колбу на 25 см3, додають розчин гідроксиду натрію с(NaOH)=0,1моль/дм3 до блідо-синього забарвлення ( індикатор тимолфталеїн ) і 15см3 суспензії фосфату міді, і доводять водою вміст колби до мітки. Після фільтрування відбирають 5 см3 отриманого фільтрату, додають 0,25 см3 80%-ної оцтової кислоти і 0,5 г йодиту калію.

Йод, що виділився, відтитровують із мікробюретки розчином тіосульфату натрію с(Na2S2O7)=0,01моль/дм3  (індикатор-розчин крохмалю). 

Вміст аміного азоту X(у %) визначають за формулою:

 

X=0,28• аКV1V3100/HV2 б• 1000,

 

де 0,28-кількість аміного азоту, еквівалентна 1см3  розчину гіпосульфіту натрію с(0,01 моль/дм3), мг; 

а-об´єм  розчину гіпосульфіту натрію с(0,01 моль/дм3), який пішов