Технологія спирту

Величину інверсійної поляризації И20 у відсотках обчислюють за формулою:

И20 = Иt – 0,0038(П + Иt) ∙ (20 – t),

де Иt – величина інверсійної поляризації, %;

0,0038 – коефіцієнт;

П – величина прямої поляризації (масова частка сахарози), %;

t – температура, °С.

За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,2 %.

 

Визначання масової частки редукувальних речовин

класичним методом Мюллера

Прилади та реактиви

-Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з

найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

-Колба мірна 1(2) – 100 – 2, 1(2) – 1000 – 2 згідно з ГОСТ 1770.

-Піпетка згідно з ГОСТ 29227.

-Лійка В – 100 – 150 згідно з ГОСТ 25336.

-Бюретка згідно з ГОСТ 29251.

-Колба Кн – 2 – 250 – 34 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

-Циліндр 1 – 5 – 2, 1 – 100 – 2, 1 – 500 – 2, згідно з ГОСТ 1770.

-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

-Натрій вуглекислий безводний згідно з ГОСТ 83.

-Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027.

-Мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4220.

-Калій-натрій виннокислий згідно з ГОСТ 5845.

-Натрій вуглекислий 10-водний згідно з ГОСТ 84.

-Йод згідно з ГОСТ 4159.

-Калій йодистий згідно з ГОСТ 4232.

-Крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 27068.

-Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.

-Фенолфталеїн (індикатор).

 

 

Проведення визначання

Зважують 10 г бурякової меляси з похибкою ± 0,01 г., розчиняють у дистильованій воді, переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, освітлюють нейтральним розчином оцтовокислого свинцю в кількості 10 см3, доводять об’єм дистильованою водою до мітки, збовтують двох- трьоххвилинного стояння фільтрують. Піпеткою відбирають 50 см3фільтрату, переносять в мірну колбу місткістю 100 см3 додають декілька крапель розчину фенолфталеїну і розчин з масовою часткою вуглекислого натрію 10 % до лужної реакції, доводять об’єм до мітки дистильованою водою, збовтують і фільтрують. З фільтрату відбирають піпеткою 20 см3, відповідних 1 г меляси, вводять до конічної колби місткістю 250 см3 нейтралізують розбавленою (у співвідношенні 1:1) оцтовою кислотою (у присутності індикатора фенолфталеїну). Об’єм розчину доводять дистильованою водою до об’єму 100 см3, потім додають 10 см3 реактиву Мюллера, поміщують колбу з розчином у киплячу водяну баню на 10 хв. Рівень води у бані повинен бути на 2 см вищий від рівня розчину в конічній колбі. Колба повинна бути розміщена на підставці так, щоб не торкатися до дна бані. Баня повинна мати такі розміри, щоб кипіння не припинялося під час поміщення до неї колби. Після нагрівання колбу швидко охолоджують під струменем холодної води.

Після кип’ятіння розчин повинен мати блакитно-зеленувате забарвлення. У випадку жовтогарячого забарвлення дослід повторюють з меншою кількістю фільтрату.

До охолодженого розчину додають 5 см3 розчину оцтової або винної кислоти молярної концентрації 5 моль/дм3 у кількості від 20 до 40 см3. Обидва розчини додають без збовтування для запобігання окислення окису міді киснем повітря. Після цього колбу накривають годинниковим склом або пробкою, вміст колби час від часу перемішують обертовими рухами. Через 2 хв. додають 5 см3 розчину з масовою часткою крохмалю 1 % і титрують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,0333 моль/дм3 до зникнення синього забарвлення розчину.

Аналогічно, але без нагрівання, титрують 20 см3 фільтрату, до якого добавлені вода і реактиви.

Одночасно проводять контрольне визначання, використовуючи ті самі реактиви і в тих самих кількостях, але без досліджуваного розчину. Контрольне визначання проводять для кожного тільки приготовленого реактиву Мюллера.

За різницею між кількістю добавленого йоду і кількістю витраченого тіосульфату натрію визначають кількість йоду, що вступив у реакцію. Із цієї кількості віднімають поправку на відновлення, викликане 1 г сахарози, і поправку на редукувальну здатність реактиву Мюллера.

Після внесення цих поправок 1 см3 витраченого розчину йоду молярної концентрації 0,0333 моль/дм3 відповідає 1 мг редукувальних речовин.

Масову частку редукувальних речовин у відсотках визначають за формулою:

 ,

де VИ – кількість розчину йоду, витраченого на Визначання, см3;

КИ – коефіцієнт поправки розчину йоду;

VТ – кількість розчину тіосульфату натрію, витраченого на Визначання, см3;

КТ – коефіцієнт поправки розчину тіосульфату натрію;

К – сума поправок на витрати розчину йоду на відновлення сахарози, із розрахунку 0,2 см3 на 1 г., на редукувальну здатність реактиву Мюллера;

Н – маса проби, г.

 

 

Обробляння результатів

За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,1 %.

 

Визначання масової частки редукувальних речовин методом Оффнера (метод, який використовується в разі виникнення

розбіжностей в оцінці якості)

Метод Оффнера ґрунтується на окисненні редукувальних речовин лужним розчином сполук міді (при цьому сахароза не окислюється) і визначенні йодометричним методом кількості