Технологія спирту

Приготування розчину оцтової кислоти з масовою часткою 1,6%.

1,7 см3 96%-ної (льодяної оцтової кислоти СН3СООН) вносять в мірну колбу місткістю 100 см3, об'єм доводять до мітки дистильованою водою при температурі 20ºС і перемішують.

Кількість оцтової кислоти (Х см3 ) іншої концентрації (с оцт.кислоти), яка необхідна для приготування 1,6%-ного розчину розраховують за формулою:

Х = 1,6 . 100/соцт.кислоти , см3

 

Приготування насиченого розчину хлористого кальцію з густиною

1300 кг/м3.

750 г кальцію хлористого двоводневого (CaCl2. 2Н2О) або 560 г безводного(CaCl2) зважують з похибкою 0,01 г.

Кальцій хлористий активно поглинає вологу із повітря, тому є проблеми із його зважуванням. В зв'язку з цим насичений розчин хлориду кальцію готують наступним чином: відкривши склянку з реактивом, ставлять її в водяну баню з температурою 45ºС і поступово порціями в неї приливають при перемішуванні дистильовану воду з температурою 50-60ºС. Потім отриманий розчин зливають з кристалів в конічну колбу, охолоджують до 20ºС і вимірюють відносну густину розчину, поки значення густини не стане 1300 кг/м3.

 

Виділення наважок для аналізу

Із середньої проби зерна на подільнику або ручним шляхом, що вказаний в ГОСТ 13686.3-83, виділяють по дві паралельні наважки зерна масою від 20 до 100 г (кукурудза – 90-100 г; просо – 20-25 г і всіх інших культур по 40-50 г) для Визначання брудних домішок, вологи зерна і помелу і умовної крохмалистості.

Наважки зерна зважують з точністю до 0,01 г.

Для визначання вмісту в зерні домішок із виділених наважок зважують їх з точністю до 0,01 г, поміщають на скло або іншу рівну поверхню і вручну відбирають домішки, що не містять крохмаль – органічні (солому, лушпиння, полову, колосся після обмолоту), мінеральні (шлак, руду, каміння, грудочки землі і т. д.) і часточки початків при визначенні забруднюючих домішок в кукурудзі.

Насіння диких трав, культурних рослин, половинки зерен і інші домішки, що містять крохмаль, до забруднюючих домішок не відносять.

Відібрані забруднюючі домішки зважують з точністю до 0,01 г і виражають в процентах по відношенню до маси виділеної наважки зерна.

Очищене від забруднення зерно розмелюють на лабораторному млині так щоб все подрібнене зерно при просіюванні пройшло через сито з діаметром отворів 1 мм ( для кукурудзи – 0,5 мм).

Розмелене зерно поміщають на рівну поверхню і двома совками перемішують, розрівнюють тонким шаром ( не більше 3 – 5 мм).

Відбирають совком не менше ніж із 10 різних місць шару дві паралельні наважки масою (5,0 ± 0,1 ) г для Визначання умовної крохмалистості і одночасно по дві паралельні наважки масою (5,0 ± 01) г для Визначання вологи помелу.

Вологу зерна визначають у виділеній наважці без виділення забруднюючих домішок; вологу розмеленого зерна ( помелу) – в розмеленому чистому зерні.

Умовну крохмалистість всіх культур зерна, в тому числі і кукурудзи, незалежно від того, де проводиться його очищення ( в основному виробництві або на складі), визначають в чистому зерні, очищеному від домішок (органічних і мінеральних) з подальшим перерахунком умовної крохмалистості на вихідну вологу і забруднення.

 

 

 

Проведення аналізу із застосуванням 1,124% - ного розчину соляної кислоти

Дві паралельні наважки розмеленого зерна масою 5,0 г, зважених з точністю до 0,01 г переносять в дві сухі мірні колби місткістю 100 см3, приливають по 50 см3 1,124 %- ної соляної кислоти у два прийоми по 25 см3. Після додавання першої порції кислоти вміст колби збовтують до повного змочування продукту і зникнення грудочок. Наступними 25 см3 змивають частки борошна із стінок колб, суміш обережно перемішують і ставлять колби в киплячу водяну баню на 15 хв. Протягом перших трьох хвилин, не виймаючи колб із бані, розмішують їх вміст повільними круговими рухами. Необхідно, щоб вода в бані була вище рівня рідини в колбі і безперервно кипіла.

Через (15 ± 0,5 ) хв. колби виймають із бані і швидко приливають в них по 25-30 см3 холодної дистильованої води, перемішують і охолоджують розчини до температури (20 ± 0,1) С в холодній проточній воді.

Для осадженні білків і освітлення розчинів в колби приливають по 1 см3 30%- ного розчину сірчанокислого цинку і після перемішування додають по 1 см3 15% -ного розчину залізистосинеродистого калію. Вміст колб знову перемішують.

Взамін вказаних осаджувачів допускається проводити освітлення й осадження білків додаванням 6 см3 2,5 %- ного розчину молібденовокислого амонію.

При використанні молібдену рекомендується уникати потрапляння прямого сонячного проміння на реактиви. Якщо після додавання осаджувачів утворюється піна, то від неї звільняються додаванням 1-2 крапель етилового етеру або головної фракції етилового спирту.

Об´єм рідини в колбах доводять до мітки дистильованою водою при температурі 20ºС, і після старанного перемішування, розчини фільтрують через сухі складчасті паперові фільтри в чисті сухі колби. При фільтруванні перші порції фільтрату відкидають, залишок фільтрату використовують для вимірювання кута обертання площини поляризації.

Вимірювання проводять в поляризаційній кюветі довжиною 200 мм при температурі 20ºС; при аналізі вівса використовують кювету довжиною 100 мм, подвоюючи при