Технологія спирту

Перевіряють нульову точку поляриметра, поміщають поляризаційну кювету в камеру поляриметра і знімають перший відлік показників шкали приладу.

Всього повинно бути зроблено не менше трьох відліків в кожній досліджуваній пробі. Розходження між результатами відліків не повинно перевищувати похибки використовуваного поляриметра.

За остаточний результат для кожної проби приймають середньоарифметичне результатів трьох відліків, граничні значення яких не перевищують похибки приладу, який використовують.

При визначенні крохмалистості зерна в різних пробах від однієї і тієї ж партії і при контрольних визначаннях допускається відхилення ±0,5% відн. при визначенні поляризації в кюветі довжиною 200 мм і ±10% відн. в кюветі довжиною 100 мм.

 

Проведення аналізу із застосуванням розчину хлористого кальцію.

У дві сухі колби об´ємом 100 см3 з широким горлом (діаметр не менше 2,5 см) вносять по (2±0,1) г помелу пшениці, додають по 5 см3 дистильованої води і розмішують скляною паличкою до зникнення грудочок. Потім приливають по 60 см3 насиченого розчину хлористого кальцію і по 2 см3 1,6% розчину оцтової кислоти. Якщо в подальшому буде виявлено, що розчини погано фільтруються то в наступних аналізах кількість розчину оцтової кислоти збільшують до 3 см3.

Вміст колб старанно перемішують. Колби закріплюють у штативі на деякій відстані від джерела нагріву (електроплитки газової горілки, полум´я якої покрито азбестовою сіткою) і рівномірно нагрівають до кипіння протягом 5 хвилин.

Під час нагріву вміст колби перемішують скляною паличкою і кип´ятять протягом 15 хвилин. В процесі кип´ятіння слідкують за тим, щоб кипіння було помірним, без спінювання рідини і утворення грудочок помелу зерна на стінках колб.

Після кип´ятіння реакційну суміш в обох колбах охолоджують в проточній холодній воді до 20ºС, а для осадження білків і освітлення розчинів додають по 1 см3 30%- ного розчину сірчанокислого цинку і після перемішування по 1 см3 15%- ного розчину залізистосинеродистого калію. Об´єм рідини доводять до мітки дистильованою водою при температурі 20ºС старанно перемішують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр в сухі колби.

При фільтруванні перші порції фільтрату відкидають, залишок фільтрату використовують для вимірювання кута обертання площі поляризації.

Вимірювання проводять в поляризаційній кюветі довжиною 200 мм при температурі 20ºС,  якщо користуються кюветою довжиною 100 мм отримані величини подвоюють.

При контрольних аналізах пшениці умовну крохмалистість визначають тим же способом, яким аналізували дослідну пробу.

При арбітражних аналізах умовну крохмалистість пшениці визначають поляриметричним методом із використанням в якості розчинника хлористого кальцію.

Розходження між результатами, що отримані при контрольних і арбітражних випробуваннях не повинні перевищувати ±0,6% відн.

Обробляння результатів

Умовну крохмалистість зерна, Х, при визначенні з розчином соляної кислоти і з розчином хлористого кальцію в перерахунку на первинну вологу зерна, вологу помелу і вміст сміттєвих домішок при використанні сахариметрів і поляриметрів з нормальною цукровою шкалою в процентах, розраховують за формулою:

 

 

де К – переводний коефіцієнт при аналізі умовної крохмалистості зерна із застосуванням розчину соляної кислоти, дорівнює для ячменю - 1,912; вівса – 1,914; жита – 1,957; кукурудзи – 1,849; рису -1,866; проса і чумизи – 1,818; віки гороху і чечевиці – 1,747; сорго і гаоляну – 1,865; гречки – 1,805 тритікале – 1,894; тапіоки – 1,854; пшениці – 1,813; і 4,271 при аналізі умовної крохмалистості із застосуванням насиченого розчину хлористого калію;

П – показання сахариметра ( поляриметра) градуси шкали;

W1 – масова частка вологи цілого зерна, %;

W2 – масова частка вологи розмеленого зерна ( помелу), %;

Мс – масова частка сміттєвих домішок в зерні, %.

 

 

Визначання загальної лужності або кислотності

в мелясі

Лужність або кислотність меляси визначають титруванням, користуючись в якості індикатора бромтимоловим синім.

Прилади та реактиви

-Бромтимоловий синій – 0,2 г індикатора розчиняють в 50 см3 70%- ного етилового ректифікованого спирту і 10 см3 розчину розбавляють дистильованою водою до 100 см3.

-Кислота сірчана х.ч., що витримує пробу Саваля згідно з ГОСТ 4204,

розчин с (1/2Н2SO4) = 0.1 моль/дм3 або ос.ч. згідно з ГОСТ 14262.

-Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4228, розчин с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

 

Хід визначання

Лужність або кислотність меляси виражають в градусах, приймаючи за 1градус –1 см3 нормального розчину сірчаної кислоти або NaOH на 100 г меляси. 20 г меляси змішують з 200 см3 нейтральної дистильованої води, 1-2 краплі розчину, який отримали, переносять на білу фарфорову пластинку і змішують з однією краплею розчину бромтимолового синього. Синє забарвлення вказує на лужну реакцію, жовте – на кислу.

За умов лужної реакції до розчиненої меляси приливають 20 см3  розчину сірчаної кислоти,с (Н2SO4) = 0,1моль/дм3 перемішують і через 10 хв. відтитровують надлишок кислоти  розчином гідроксиду натрію, с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, визначаючи кінець реакції по крапельній пробі з тим же