Технологія спирту

Колбу з розчином розміщують у термостаті на 15 хв. для досягнення температури (20,0 ± 0,1) °С. Піну, що утворилась на поверхні розчину, видаляють краплею етилового ефіру. Розчин фільтрують, покриваючи фільтрувальну лійку покривним склом, щоб уникнути випаровування. Перші 10 см3 фільтрату зливають.

Під час одержання темних фільтратів застосовують додаткове освітлення гідросульфітом. Попередньо видаляють надлишок свинцю. Для цього на кожні 100 см3 фільтрату додають 0,9 г сухого подрібненого порошку одно заміщеного фосфорнокислого амонію (NН4Н2РО4), для повного розчинення рідину збовтують, а потім 0,2 г (Nа2S2О4) ∙ 2Н2О гіпосульфіту натрію.

Перед фільтруванням розчин залишають на 20 хв., фільтрування проводять згідно з попередніми вказівками.

Освітлення дуже темних розчинів бурякової меляси проводять таким способом: 26 г розчину бурякової меляси, розведеної у співвідношенні 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, додають дистильовану воду до 0,75 об'єму, освітлюють свинцевим оцтом у кількості 6 – 9 см3, доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують. Вміст колби виливають у сухий чистий стакан, додають 2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою протягом 30с і фільтрують через подвійний паперовий фільтр. До одержаного фільтрату додають ще 1 – 2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою і фільтрують через подвійний паперовий фільтр.

Відфільтрований розчин заливають в поляриметричну трубку з кожухом для водяного охолодження так, щоб не утворились бульбашки повітря, поміщають у камеру цукрометра і підключають до термостата, в якому підтримується температура (20,0 ± 0,1)°С.Проводять три вимірювання з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне значення.

Перед початком вимірювання необхідно перевірити настроювання цукрометра за допомогою контрольної кварцової трубки і поляриметричної трубки з дистильованою водою. Перевірку проводять відповідно до інструкції по експлуатації цукрометра.

 

Обробляння результатів

Масову частку сахарози П у відсотках до маси бурякової меляси обчислюють за формулою:

П = П200,

де П200 – середнє арифметичне відліку по шкалі цукрометра у разі використання поляриметричної трубки довжиною 200 мм.

Під час використання поляриметричної трубки довжиною 100 мм середнє арифметичне значення відліків по шкалі цукрометра перемножують на 2.

Під час використання для освітлення дуже темних розчинів бурякової меляси активованого вугілля середнє арифметичне відліків по шкалі цукрометра, в разі використання поляриметричної трубки довжиною 200 мм, перемножують на 2.

За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,4%.

 

Визначання масової частки суми цукрів, що зброджуються

Суму цукрів, що зброджуються, розраховують за спеціальною формулою з урахуванням результатів визначень величин прямої поляризації (масової частки сахарози), інверсійної поляризації і масової частки редукувальних речовин у досліджуваній буряковій мелясі.

 

Визначання інверсійної поляризації

Метод ґрунтується на гідролізі сахарози меляси під впливом розведених водних розчинів кислот, що супроводжується зміною направлення обертання площини поляризації.

 

Прилади та реактиви

-Цукрометр з кварцовим компенсаційним клином та з компенсатором.

-Трубки поляриметричні довжиною (100,0±0,02), (200,0±0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 до 2 мм.

-Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 0,1 і 1 °С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ28498.

-Піпетка згідно з ГОСТ29227.

-Колба мірна 1-100-2 згідно з ГОСТ1770.

-Циліндр 1(3)-50-2, 1(3)-100-2, 1(3)-500-2 згідно з ГОСТ25336.

-Стакан В(Н)-1(2)-150, В(Н)-1(2)-1000 згідно з ГОСТ25336.

-Секундомір за ГОСТ10733.

-Баня водяна.

-Папір фільтрувальний лабораторний марки Ф згідно ГОСТ12026.

-Вода дистильована згідно ГОСТ6709.

-Кислота соляна згідно ГОСТ3118.

 

Підготовка до визначання

Приготування розчину соляної кислоти

100 см3 соляної кислоти густиною (ρ=1,19 г/см3), відміреною циліндром, розчиняють в 500 см3 дистильованої води і ретельно перемішують.

 

Проведення визначання

Піпеткою відбирають 50 см3 фільтрату (відповідних 13,0 г меляси), одержаного під час Визначання масової частки сахарози  переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають 30 см3 водного розвину соляної кислоти 1:5 і перемішують вміст обертаючим рухом колби. У розчин опускають термометр і ставлять колбу до водяної бані попередньо нагрітої до температури 75 °С. Колбу встановлюють на фарфорову чи металеву вставку з круглими отворами.

Температуру води у водяній бані підтримують у межах 70-72 °С, нагріваючи рідину в колбі протягом 2,5-3,0 хв. до температури 67-69 °С, підтримуючи цю температуру точно протягом 5 хв.

По закінченні цього часу колбу виймають із водяної бані і швидко (протягом не більше, ніж 2,5 хв.) охолоджують її під проточною водою до температури 20 °С.

Процес інверсії повинен бути проведений протягом 10 хв.

Після охолодження розчину термометр виймають і споліскують водою термометр, вміст колби доводять до мітки дистильованою водою, добре збовтують, фільтрують, покриваючи лійку покривним склом, щоб уникнути випаровування і поляризують у поляриметричній трубці.

 

 

 

Обробляння результатів

Величину інверсійної поляризації И у відсотках обчислюють за формулою:

И = 2 ∙ П1200

 

де 2 – коефіцієнт;

П1200 – середнє арифметичне відліків по шкалі цукрометра перемножують на чотири.

У випадку відхилення температури