Технологія спирту

 

Сутність методу: Визначання вологи зерна проводять методом висушування.Визначання вологи методом висушування базується на видаленні вологи із наважки досліджуваного зерна під дією тепла.

 

Основним методом визначання вологи зерна вологістю не вище 18% є

висушування наважки розмолотого зерна в сушильній шафі СЕШ -3 при температурі 130 С протягом 40 хв. Цей метод прискореного висушування є стандартним і задовольняє потреби промисловості в оперативному контролі. Для отримання відтворюваних результатів аналізу обов'язкове виконання двох умов: помел зерна повинен бути завжди однаковим за розміром часток, а висота його шару при висушуванні – постійна.

Якість помолу залежить від культури зерна. Під час аналізу пшениці її мелють так, щоб при просіюванні через проволочне сито із розміром чарунок 0,8 мм проходило не менше 60%, овесу не менше 30%, а всіх інших зернових культур – не менше 50% всього помелу. Постійна висота шару досягається тим, що на аналіз беруть 5г помелу, і висушують в бюксах діаметром 48 мм і висотою 20 мм.

Прилади та реактиви

• Сушильна шафа СЕШ-3
• Технологічні ваги
• Металеві бюкси
• Ексикатор
• Тигельні щипці-
• Лабораторний млин

Для визначання вологи із середньої проби зерна, виділяють біля 30 г і

розмелюють на лабораторному млині. Помел збирають в скляну банку з притертою кришкою і добре перемішують. Із різних місць банки ложкою відбирають порції помелу в попередньо висушений і зважений бюкс, доводячи масу наважки до 5 0,01 г. Аналіз ведуть з двома паралельними пробами.

Сушильну шафу нагрівають до 140 С (контактний термометр при цьому включають) і поміщають в неї бюкс із наважками (кришки підкладають під бюкси). Включають контактний термометр, встановлюють регулятор на відмітку 130 С і протягом 10-25 хв. піднімають температуру до 130 2 С ( в цей момент сигнальна лампочка шафи гасне). При температурі 130 С наважки висушують 40 хв., а потім бюкси щипцями виймають із шафи, закривають кришками, охолоджують в ексикаторі протягом 20-30 хв. і зважують з точністю до 0,01г.

Вологу W (в%) розраховують за формулою:

 

m1 – маса бюкса з наважкою до висушування, г;

m2 – маса бюкса з наважкою після висушування, г;

 

Розходження між двома паралельними Визначаннями не повинно перевищувати 0,5%. За вологість досліджуваного зерна приймають середньоарифметичну величину із двох паралельних визначень.

 

Визначання умовної крохмалистості

Сутність методу заключається в розчиненні крохмалю і інших вуглеводів, що містяться в зерні, в гарячому розчині соляної кислоти, осадженні білкових речовин, фільтруванню і виміру величини кута обертання площини поляризації отриманого розчину.

Під час аналізу пшениці в якості розчинника допускається використання гарячого розчину хлориду кальцію.

Прилади та реактиви

-Поляриметр автоматичний сахариметр лабораторний і сахариметри універсальні любої марки.

-Млин лабораторний будь-якого типу, який забезпечує необхідну ступінь подрібнення зерна.

-Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 з похибкою зважування 0,01 г і з найбільшою межею зважування 200 г.

-Шафа сушильна електрична або термостат з діапазоном температури 

40-200 С.

-Шафа сушильна електрична СЕШ-ЗМ з діапазоном температури в робочій зоні висушування 100-140 С і похибкою  2 С.

-Секундомір любої марки або годинник із секундною стрілкою.

-Ареометри скляні за ГОСТ 18481.

-Сито №1 і №5 за діючими НТД.

-Плитка електрична нагрівальна за ГОСТ 14919.

-Баня водяна.

-Термометр скляний з діапазоном вимірювання від 0 до 100 С і ціною поділки шкали 0,1 і 0,5 С за ГОСТ 28498.

-Колби Кн-100 по ГОСТ 25336.

-Колба для визначання вмісту цукру об'ємом 100 см3 за ТУ 25-11-39-84 або колба 1-100-2 за ГОСТ 1770.

-Стаканчики для зважування будь-якого типу за ГОСТ 25336.

-Воронки лабораторні за ГОСТ 25336.

-Піпетки 1-2-2-25; 1-2-2-10; 1-1-2-1; 1-1-2-2 і 1-2-2-5 за ГОСТ 29227.

-Кислота оцтова за ГОСТ 6175 х.ч. або х.ч. льодяна, розчин з масовою часткою 1,16%.

-Кислота соляна за ГОСТ 3118, розчин з масовою часткою 1,124%.

-Цинк сірчанокислий (сульфат цинку) за ГОСТ 4147 розчин з масовою часткою 30%.

-Калій залізосинеродистий (жовта кров'яна сіль) за ГОСТ 4207, розчин з масовою часткою 15%.

-Амоній молібденовокислий (молібдат амонію) за ГОСТ 3765, розчин з масовою часткою 2,5%.

-Кальцій хлористий двоводневий (хлорид кальцію) за ТУ 6-09-5077 або кальцій хлористий за ТУ 6-09-4711, насичений розчин густиною 1300 кг/м3.

-Натрій гідроокис (гідроксид натрію) ч.д.а., за ГОСТ 4328, розчин с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

-Етер етиловий за ГОСТ 22300 або фракція головна етилового спирту за ТУ 10-0334797.

-Вода дистильована за ГОСТ 6709.

-Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026.

 

Підготовка до визначання

Приготування реактивів

Приготування розчину соляної кислоти з масовою часткою 1,124%.

24,9 см3 соляної кислоти (HCl) густиною 1189 кг/м3 розбавляють дистильованою водою в мірній колбі на 1000 см3, доводять об'єм до мітки дистильованою водою при температурі 20ºС і перемішують.

Концентрацію отриманого розчину визначають титруванням  розчином гідроксиду натрію, c(NaOH)=0,1моль/дм3 або калію.