Технологія спирту

К-поправочний коефіцієнт гіпосульфіту натрію;

    Н-наважка меляси г;

    V1-обєм розведеної меляси, см3; 

    V2-кількість розведеної меляси, см3; 

    V3-кількість освітленого розчину, см3; 

    б – кількість фільтрату освітленої меляси, см3; 

   100-перерахування у відсотки; 

   1000-переклад мг у г.

На аналіз беруть 13г меляси і проводять розведення (V1=100см3) , відбирають розчин на освітлення (V2=5см3), доводять кількість освітленого розчину до 25 мл (V3=25см3) і на Визначання беруть 5см3 фильтрату. Підставляючи ці постійні величини в рівняння і виконавши скорочення, одержимо:

 

Х=0,28аК•100•25•100/13•5•5•1000=0,2154аК.

Визначання калію кобальтонітритним методом у мелясі.

Прилади та реактиви

-Розчини азотної кислоти с(HNO3)=1,0 моль/дм3 і с(HNO3)=0,01 моль/дм3;

-Водний розчин кобальт нітриту натрію з об´ємною часткою 20% згідно з чинними нормативними документами;

-Спирт етиловий ректифікований з масовою часткою 96-96,5% об;

-Колби конічні 2-100-20 згідно з ГОСТ 1710;

-Колба Бюнзена;

-Скляний пористий фільтр №4;

-Сушильна шафа;

-Аналітичні ваги.

 

3-4 г меляси зважують і переносять водою в колбу місткістю 100 см3. Вміст колби доводять до мітки, перемішують та фільтрують. До 10 см3 фільтрату додають 1,1 см3 розчину азотної кислоти с(HNO3)=1,0 моль/дм3 і

 5 см3 20%-ного розчину кобальт нітриту калію. Перемішують суміш, залишають її на 2 години для відстоювання. Потім осад переводять на фільтр №4, маса якого відома, розчином с(HNO3)=1,0 моль/дм3 і промивають 10 раз по 2 см3 спиртом етиловим ректифікованим. Видаляють рідину вакуум-насосом, а фільтр з осадом витирають зовні і сушать у сушильній шафі протягом 1 години при 105-110ºС. Фільтр з осадом після охолодження в ексикаторі зважують. Вміст калію в мелясі с (в %) в перерахунку на К2О знаходять за формулою:

 

де b- маса отриманого осаду кобальт нітриту калію (без фільтрату),г;

      0,1722- коефіцієнт, що враховує частку калію(17,22%) в осаді;

      1,2046- коефіцієнт перерахунку К в К2О, який визначають із співвідношення            

      молекулярних мас цих речовин (94,192:78,192 = 1,2046);

     Н- наважка меляси,г.

 

Комплексометричний метод визначання кальцію.

Прилади та рективи 

-Розчин Трилона Б с(0,05моль/дм3),(9,31г трилону Б розчиняють в 1дм3 дистильованої води);

-Гідроксид натрію, розчин с(NaOH)=0,1моль/дм3;

І-ндикатор хром темно-синій,(0,5г індикатора розчиняють в 10 см3 аміачного буферного розчину і доводять до мітки 100 см3 96%-ним спиртом етиловим ректифікованим) або мурексид,(0,2 г мурексиду і 19,8 г NaCl);

-Конічна колба 2-250-2 згідно ГОСТ 1770.

 

1,0-1,5 г меляси переводять в колбу на 250-300 см3, наливають 100см3 дистильованої води, розчиняють мелясу, додають 5 см3 розчину гідроксиду натрію  с(NaOH)=0,1моль/дм3, 10-15 крапель індикатора хрому темно-синього (або мурексиду на кінчику ножа). Потім суміш повільно титрують розчином трилона Б с(0,05 моль/дм3) весь час перемішуючи до переходу забарвлення від винно-червоного до синього або від бузкового до рожевого.

Вміст Са2+ в перерахунку на СаО в мелясі розраховують за формулою:

 

Де а- кількість розчину трилона Б с(0,05 моль/дм3), що витрачена на утворення комплексу з кальцієм, см3;

К- поправочний коефіцієнт до розчину трилона Б с(0,05 моль/дм3);

1,3992- коефіцієнт перерахунку значень Са в СаО,(МСаО : МСа= 56,08 : 40,08 =1,3992);

Кількість кальцію, що відповідає 1 см3 розчину трилону Б с = (0,05 моль/дм3),мг;

1000- фактор перерахунку  мг в г;

Н- наважка меляси,г.

 

 

Визначання кольору меляси.

Прилади та реактиви:

-Компаратор;

-Розчин йоду с(0,1моль/дм3);

-Колба мірна місткістю 100 см3.

 

20г меляси розчиняють в 100 см3 дистильованої води. Відбирають 10 см3 розчину, переносять в мірну колбу на 100 см3 і доливають до мітки дистильованою водою. Вміст колби добре перемішують та фільтрують. Далі беруть дві однакових склянки в першу наливають 50 см3 фільтрату, а в другу 47 см3 дистильованої води. В склянку  з дистильованою водою із бюретки наливають 0,1н розчин йоду с= 0,1 моль/дм3 до вирівнювання забарвлення в обох склянках.

Кількість мілілітрів 0,1н розчину йоду концентрацією с=0,1 моль/дм3 помножують на 2.

Колір меляси виражають у см3 с= 0,1 моль/дм3 I2/100см3/ розчину меляси.

 

Оцінка якості меляси.

Меляса, яка поступає для переробки на спиртовий завод характеризується  показниками: вміст сухих речовин – 74%, сума зброджуваних цукрів - 44%, інвертний цукор – 0,5%, рН – 6,8, загальний азот – 1,4%, амінний азот – 0,3%, зола – 7%, кальцій – 1,0%, колір – 2,0 см3  розчину йода с =0,1моль/дм3 на 100 см3 2%-ого розчину меляси.

 

 

Контрольні питання.

1. Якими методами визначають вміст азоту в мелясі?

2. Сутність метода “Мідного метода”.

3. Яким методом визначають загальну суму солей кальцію і магнію?

4. Визначання кольору меляси.

5. Дайте якісну характеристику мелясі, яку ви аналізуєте.

6. Сутність кобальтонітритного методу Визначання кальцію в мелясі.

7. Сутність комплексометричного методу Визначання кальцію в мелясі

8. Вміст калію і кальцію