Лабораторні роботи з курсу "Органічна хімія"

 

 

1. Здійсніть очищення технічної бензойної кислоти та розрахуйте вихід продукту.

2. Зробіть рисунок приладу для фільтрування під вакуумом.

3. Зробіть висновки.

4. Підготуйте реферат на тему «Загальні правила кристалізації твердих ор- ганічних речовин. Вибір розчинника» .

 

 

Мета: очистити технічний нафталін.

Реактив:Обладнання:

1. Нафталін  – 1г.1. Фарфорова чашка.

2. Конічна лійка.

3. Фільтрувальний папір.

4. Пальник.

Сублімація (від латин. sublimo — підіймаю, підношу) — перехід кристалічної речовини безпосередньо в пару, без перетворення на рідину (тверда ре- човина – газоподібна речовина – тверда речовина). Сублімація належить до фа- зового переходу першого роду. Вона відбувається за температури, нижчої, ніж температура потрійної точки як за атмосферного, так і за зниженого тиску. Су- блімацію застосовують у тих випадках, коли очищення твердої речовини від смолистих  домішок шляхом кристалізації ускладнене. Одна з переваг субліма- ції – відсутність контакту з розчинником.

 

 

Для очищення технічного нафталіну невелику його кількість насипають у фарфорову чашку й накривають її скляною лійкою, попередньо помістивши шматочок вати у відвідний отвір лійки. Лійку зверху накривають фільтруваль- ним папером, змоченим водою (рис.2).

 

 

1 — штатив ; 2 — лійка; 3 — тигель; 4 — азбестова сітка;

5 — газовий пальник

Чашку з речовиною нагрівають на маленькому полум’ї пальника (бажано, щоб речовина при цьому не плавилася) Після того як більша частина речовини буде сублімована, нагрівання припиняють, чекають, поки чашка охолоне, потім знімають лійку та шпателем переносять блискучі кристали нафталіну на фільт- рувальний папір[6]. Визначають температуру плавлення нафталіну.

 

 

1.Здійсніть очищення технічного нафталіну методом сублімації.

2.Зробіть рисунок приладу, який використовували для сублімації.

3.Зробіть висновки, порівнявши різні методи очищення твердих речовин.

4.Підготуйте реферат на тему « Сублімація, екстракція та зонна плавка як методи очищення твердих органічних речовин».

Визначення фізичних констант для твердих речовин

Температура плавлення (Тпл) – це фізична константа, яку досить часто за- стосовують для характеристики органічних речовин, а також як критерій їх чи- стоти.

Температура плавлення – це температура за якої одночасно існують та пе- ребувають у рівновазі обидві фази речовини – рідка й тверда.

Чиста речовина плавиться в точці, тобто в інтервалі температур до 10С. Дуже рідко домішки  утворюють із речовиною тверді розчини, найчастіше во- ни розподіляються нерівномірно, тому плавлення речовини відбувається не відразу, а в інтервалі температур, що становить декілька градусів.

Речовина, що містить домішки, плавиться за більш низької темпера- тури порівняно з чистою речовиною. Дану властивість часто застосовують для ідентифікації отриманої сполуки (продукту реакції). Для цього одержану та очищену кристалізацією речовину ретельно змішують у однакових співвідно- шеннях із речовиною відомої будови (очікуваної як продукт реакції) і визначають Тпл   «проби змішування». Якщо має місце депресія (зниження) температу- ри плавлення, досліджувана речовина не ідентична відомій. Якщо «проба змі- шування» плавиться за тієї ж температури, що й кожна речовина окремо, то ідентичність речовин вважають доведеною.

 

 

Мета: визначити температуру плавлення очищеної бензойної кислоти та

нафталіну.

Реактиви:Обладнання:

1. Нафталін.1. Капіляр довжиною 10 – 15 см.

2. Бензойна кислота.2. Прилад для визначення Тпл.

3. Годинникове скло.

4. Пальник.

5.Електроплитка.

6. Скляна трубка довжиною 90 100 см.

 

 

Капіляр для визначення температури плавлення заплавляють з одного кінця, обережно вносячи в полум’я пальника та постійно обертаючи  навколо осі. Потім його заповнюють досліджуваною речовиною на 0,5  1 см. Для цього невелику кількість перекристалізованої речовини подрібнюють на годиннико- вому склі та занурюють у  неї капіляр відкритим кінцем, речовина потрапляє до капіляра. Капіляр повертають запаяним кінцем  униз і опускають у скляну тру- бку, розташовану вертикально на скляній або керамічній поверхні, при цьому речовина переміщується по капіляру. Операцію повторюють декілька разів. Капіляр поміщають у прилад для вимірювання температури плавлення таким чином, щоб одночасно було видно шкалу термометра та речовину в капілярі. Прилад нагрівають над плиткою спочатку інтенсивно, а коли показання термо- метра досягнуть температури, на 10 150С нижчої за очікувану температуру плавлення, нагрівання продовжують з такою  інтенсивністю, щоб температура піднімалась зі швидкістю  1  20С за хвилину.

Слід зауважити, що зовнішній вигляд речовини перед плавленням дещо змінюється: речовина ущільнюється, а між окремими її шматочками можуть з’явитися бульбашки повітря. Цей момент вважають початком плавлення. Коли вся речовина перетвориться на прозору рідину, визначення температури плав-

лення закінчують [11].

 

 

1.  Визначте  температуру  плавлення  нафталіну  та  бензойної  кислоти,

отриманих на лабораторних роботах 1, 2.

2.  Зробіть рисунок приладу для визначення температури плавлення. За- пишіть результати досліду та зробіть висновок.

3.  Підготуйте реферат на тему «Визначення температури плавлення ор- ганічних речовин». Методи очищення рідин