Лабораторні роботи з курсу "Органічна хімія"

 

Мета: очистити забруднену рідину та ідентифікувати її за температурою

кипіння і показником заломлення.

Реактив:Обладнання:

1. Рідина, яку необхідно очистити.1. Колба Вюрца.

2. Холодильник Лібіха.

3. Алонж.

4. Приймач.

5. Електроплитка.

6. Термометр.

Одне з найважливіших завдань хіміка – отримання кінцевого продукту реакції в найбільш чистому вигляді. У досягненні цієї мети значне місце нале- жить перегонці.  Перегонку застосовують для видалення розчинників, розді- лення декількох продуктів реакції, які мають різну температуру кипіння, очи- щення від домішок.  Знання принципів перегонки необхідне кожному хіміку.

Перегонка (дистиляція) – розділення суміші летких рідин на компоненти. Рідини, що входять до суміші, у результаті нагрівання послідовно перехо- дять у пароподібний стан.  Пара відводиться в холодильник, де конденсується знову в рідину, яка потрапляє в приймач. За ходом перегонки слідкують за по- казаннями термометра. У разі виділення речовин методом перегонки їх іденти- фікують за температурою кипіння. Способи перегонки поділяють на такі групи: проста перегонка та ректифікація. За умовами проведення розрізняють перего- нку за атмосферного тиску, за зниженого тиску ( у вакуумі) та з водяною па- рою.

Просту перегонку речовин застосовують:

1.  Для перевірки ступеня чистоти рідини шляхом визначення температу- ри кипіння. Чисті речовини переганяються в інтервалі 1 – 20С.

2.  Відокремлення рідини від розчинених у ній твердих або нелетких ре- човин.

3.  Розділення суміші рідин, температури кипіння яких відрізняються бі- льше, ніж на 800С.

 

 

Для простої перегонки за атмосферного тиску збирають прилад таким чи- ном (рис.3): Колбу Вюрца закріплюють на штативі, злегка затискуючи її шийку вище відвідної трубки лапкою із прокладкою з гумового шланга. Для конденса- ції пари використовують холодильник Лібіха. Колбу з’єднують із холодильни- ком так, щоб кінець відвідної трубки заходив у холодильник не менше ніж на

4 – 5 см. Холодильник з’єднують із приймачем за допомогою форштоса (алон- жа). Приймачем може служити плоскодонна конічна або кругла колба чи про- бірка.

 

 

 

1–колба Вюрца ;2–термометр; 3 – холодильник Лібіха; 4 –алонж; 5–приймач

У разі перегонки речовин, які мають високу температуру кипіння (вище 1500С), використовують повітряні холодильники (звичайні скляні трубки діаме- тром 1216 мм). Нагрівання проводять:

а) на водяній бані (якщо речовина кипить не вище, ніж за 800С, не реагує з водою);

б) масляній бані (якщо речовина кипить не вище, ніж за 2000С);

в) бані з металічним сплавом, що найбільш універсально для швидкого та рівномірного нагрівання за температури вище 1000С. Приклад металічної бані є сплав Вуда (Тпл=610С), який складається з 50 частин вісмуту, 25 частин свинцю, 12,5 частини олова та 12,5 частини кадмію.

Забруднену нелеткими домішками речовину очищують методом простої перегонки. Для цього збирають прилад, зображений на рис. 2. Забруднену ріди- ну поміщають у колбу Вюрца, заповнюючи її не більше ніж на 2/3 об’єму. До- дають декілька «кип’ятильних камінців», щоб забезпечити рівномірне кипіння, підключають водяне охолодження та вмикають електроплитку (перегонку про- водять на повітряній бані). Слідкують, щоб рідина кипіла рівномірно, не надто бурхливо. Перші 3  5 мл погону виливають, збираючи фракцію в інтервалі

99 1000С.

Визначення показника заломлення(n20)

Показник заломлення вимірюють у рефрактометрах. Це здійснюють у та- кому порядку: відкривають верхню частину вимірювальної головки й протира- ють ватним тампоном, змоченим у спирті, площини обох призм, дають розчин- нику випаруватися. Потім на площину вимірювальної призми наносять за до- помогою скляної палички або капіляра декілька крапель досліджуваної речови- ни (не торкаючись паличкою призми) та обережно закривають вимірювальну головку. Дзеркало виставляють таким чином, щоб світло було спрямоване до освітлювальної призми.  Дивлячись у зорову трубу приладу, окуляр фокусують так, щоб шкалу приладу було добре видно. Обертаючи маховик та спостерігаю- чи в окуляр зорової труби, знаходять межу розподілу світла й тіні. Якщо вона розмита, то за допомогою другого маховика досягають її чіткості. За рахунок циркуляції води, яка надходить із термостата, доводять температуру вимірюва- льної головки до 200С (показник заломлення значною мірою залежить від тем-

ператури, він зменшується на 0,0003  0,0008 одиниці в разі підвищення темпе- ратури на 10С), потім точно суміщують  межу розподілу світла й тіні з перех- рещенням сітки та записують показник заломлення з точністю до 4-го знака після коми. Виміряний показник заломлення заносять до лабораторного журналу

та порівнюють з літературними даними [11].

 

 

1.  Очистіть забруднену рідину.

2.  Зарисуйте прилад, запишіть температуру кипіння рідини та її об’єм пі- сля очищення.

3.  Визначте показник заломлення очищеної рідини та запропонованих ро- зчинників.

4.  Порівняйте одержані константи з літературними даними.

5.  Підготуйте реферат на тему «Перегонка: фракційна, вакуумна, з водя- ною парою».

Хроматографічний метод розділення, очищення та ідентифікації органічних речовин

 

 

Мета: ідентифікувати амінокислоти в досліджуваній суміші за значенням

Реактиви:Обладнання:

1. Розчини амінокислот.1. Чашка Петрі.

2. Елюент.2. Хроматографічний папір.

3. Капіляри.

4.