до припинення виділення амоніаку, що фіксують за допомогою індикаторного паперу. По закінченні реакції розчин охолоджують та підкислюють мінеральною кислотою, унаслідок цього бензой- на кислота випадає в осад. Її відфільтровують, промивають на лійці дуже мали- ми порціями холодної води та висушують. Вихід бензойної кислоти становить 2 г, Тпл=121,70С. Бензойну кислоту очищують сублімацією або кристалізацією з води [2].
Пошук
Лабораторні роботи з курсу "Органічна хімія"
Предмет:
Тип роботи:
Лабораторна робота
К-сть сторінок:
32
Мова:
Українська
Завдання
1. Здійсніть синтез бензойної кислоти. Визначте температуру плавлення
очищеної бензойної кислоти. Заповніть таблицю за наведеним вище зразком.
2. Підготуйте реферат на тему «Методи синтезу карбонових кислот».
Лабораторна робота 11
Синтез фталіміду
Мета: синтезувати фталімід та визначити його температуру плавлення:
OO NH3
NH
OO
Реактиви:Обладнання:
1. Фталевий ангідрид – 2 г.1. Колба круглодонна ємністю 50–100 мл.
2. Водний розчин амоніаку
28%-го – 17,6 мл.2. Зворотний повітряний холодильник.
4. Фарфорова чашка.
Хід роботи
Спосіб 1. У круглодонну колбу вміщують 2 г фталевого ангідриду та 17,6 мл 28%-го водного амоніаку, перемішують і повільно нагрівають зі зворо- тною повітряною трубкою до того часу, поки утвориться однорідний сплав (приблизно 30 хв за 3000С ). Сублімат, який збирається в холодильній трубці, за допомогою скляної палички скидають назад у колбу. Гарячу реакційну масу виливають у фарфорову чашку. Після охолодження продукт кристалізують із води (0,4 г на 100 мл води). Вихід фталіміду становить 1,76 г , Тпл= 232–2350С.
Спосіб 2. 2,5 г подрібненого фталевого ангідриду розчиняють у надлиш- ку амоніаку. Рідину переносять у глибоку фарфорову чашку та випарюють до- суха, після чого чашку закривають лійкою та нагрівають на відкритому вогні до повного видалення води й амоніаку ( припинення посиніння індикаторного па- перу). Теплу масу подрібнюють, кип’ятять із водою, відфільтровують фталімід, що не розчинився, та висушують [7].
Завдання
1. Здійсніть синтез фталіміду. Визначте температуру плавлення отриманого продукту. Заповніть таблицю за зразком.
2. Підготуйте реферат на тему «Ацилювання».
Лабораторна робота 12
Синтез α-нітронафталіну
Мета: синтезувати α-нітронафталін та визначити його температуру плавлення:
HNO3
NO2
Реактиви:Обладнання:
1. Нітратна кислота концентрована – 20 мл.
2. Нафталін – 4 г.1. Колба плоскодонна об’ємом 50 – 100 мл.
2. Прилад для фільтрування.
Хід роботи
У плоскодонну колбу ємністю 100 мл уміщують 20 мл концентрованої нітратної кислоти й за кімнатної температури, постійно перемішуючи, додають 4 г добре розтертого нафталіну. Суміш перемішують протягом 1 год і залиша- ють на 3 доби. Потім до реакційної суміші додають 50 мл води, осад фільтру- ють на лійці Бюхнера, промивають декілька разів водою, віджимають і вису- шують на повітрі. Продукт кристалізують з метанолу. α-Нітронафталін – крис- талічна речовина жовтого кольору. Вихід α-нітронафталіну становить 4 г, Тпл = 60-610С [11].
Завдання
1. Здійсніть синтез α-нітронафталіну. Визначте температуру плавлення продукту. Заповніть таблицю за зразком.
Лабораторна робота 13
Синтез о-нітрофенолу
Мета: синтезувати о-нітрофенол і визначити його температуру плавлення:
HO HOHNO3
NO2
+HO
NO2
Реактиви:
Обладнання:
1. Нітратна кислота – 17 мл.1. Колба плоскодонна об’ємом 50 – 100 мл.
2. Фенол – 2,5 г.2. Прилад для фільтрування.
3. Прилад для перегонки з водяною парою.
Хід роботи
У плоскодонну колбу ємністю 100 мл уміщують 2,5г фенолу, додають 5мл води. Фенол розплавляють, злегка нагріваючи колбу. Розплавлений фенол пос- тупово, постійно перемішуючи, додають до 17 мл розведеної нітратної кислоти (d=1,11г/см3) за умов постійного охолодження водою (колбу поміщають на ба- ню з холодною водою). Температура реакційної суміші не повинна перевищу- вати 200С. Реакційну суміш залишають стояти за кімнатної температури 3–5 год. Кислотний шар декантують з оліїстої рідини. Останню промивають декіль- ка разів невеликими порціями води, декантуючи водний шар. Оліїсту рідину переносять у круглодонну колбу та переганяють із водяною парою.
о- Нітрофенол переходить у колбу приймача у вигляді оліїстої рідини, яка швидко кристалізується. Якщо в холодильнику почнеться процес кристалізації о- нітрофенолу, то з холодильника на деякий час випускають воду і, продовжуючи перегонку з парою, змивають гарячим конденсатом кристали в приймач. Пере- гонку здійснюють до тих пір, доки в приймач перестануть переходити оліїсті краплини. Осад
о-нітрофенолу відфільтровують. Продукт являє собою кристалічну речовину жовтого кольору. Вихід
о-нітрофенолу становить 1,1г,
Тпл=45,3–45,70С [11].
Завдання
1. Здійснітьсинтезо-нітрофенолу.Визначтетемпературуплавлення
продукту. Заповніть таблицю за зразком.
2. Підготуйте реферат на тему «Нітрування органічних сполук».
Лабораторна робота 14
Синтез 4-йодоаніліну
Мета: синтезувати 4-йодоанілін і визначити його температуру плавлення:
H2N
I2
H2N I
Реактиви:
Обладнання:
1. Анілін – 2,2 г.1. Колба плоскодонна об’ємом 50 –100 мл.
2. Йод–5 г.2. Прилад для