Метод визначення вологості, кислотності, пористості, масової частки жиру, масової частки кухонної солі

У разі прискореного методу висушування 5,0 см3 або 10,0 см3 екстракту жиру, відібраного піпеткою, поміщають у попередньо висушені і зважені алюмінієві бюкси. Хлороформ випаровують на пісковій бані за температури від 140°С до 150°С. Випаровування хлороформу і висушування жиру проводять протягом 10 хв. У разі, коли до моменту розміщення бюксів на пісковій бані хлороформ із них уже повністю випарувався, нагрівання проводять протягом 4 хв. Після цього бюкси із вмістом поміщають в ексикатор, охолоджують до температури від 18°С до 25°С і зважують.

Примітка. Усю роботу з органічними розчинниками проводять у витяжній шафі або спеціальній добре вентильованій камері.

Опрацювання результатів

Масову частку жиру (Wж), у відсотках, обчислюють за формулою:

де m2 –маса сухого жиру, г;

m2 – маса наважки досліджуваної проби, г;

V – об'єм розчину, взятого для визначання жиру, см3;

W – вологість продукції, визначена згідно з розділом 4, %;

50 – об'єм хлороформу, взятого для розчинення жиру, см3;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

Обчислювання проводять із точністю до 0,1%.

За кінцевий результат беруть середньоарифметичне двох паралельних визначень.

Контролювання результатів

Збіжність

Розбіжність між двома паралельними вимірюваннями тієї самої проби, зроблені в одній лабораторії, на однаковому устаткуванні, одним оператором, не повинні перевищувати 0,5%.

Відтворюваність

Розбіжність між двома вимірюваннями тієї самої проби, зроблені у різних лабораторіях, на різному устаткуванні, різними операторами, не повинні перевищувати 1,0%.

Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів – згідно з 4.7.

Рефрактометричний метод (прискорений)

Суть методу та норми точності вимірювання

Метод полягає у вилученні жиру з наважки виробу відповідним розчинником. Масову частку жиру у виробі визначають за різницею коефіцієнтів заломлення розчинника і розчину жиру в розчиннику. Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 1% до 60%. Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювання ∆ = ± 0,4% за довірчої імовірності Р = 0,95.

Засоби та допоміжні пристрої

Рефрактометр жировий з граничним коефіцієнтом заломлення до 1,7 різних типів (придатних для визначання жиру) – згідно з чинною нормативною документацією;

пікнометр скляний типу ПМЖ, місткістю від 25 см3 до 50 см3;

піпетки виконання 4, 2-го класу точності, місткістю 2 см3 з ціною поділки 0,02 см3 і виконання 6, 2-го класу точності, місткістю 5 см3 з ціною поділки 0,05 см3;

лійки скляні діаметром не більше, ніж 30 мм;

склянки місткістю від 25 см3 до 50 см3;

ступка порцелянова діаметром не більше ніж 7 см з товкачиком або порцелянова чашка;

папір фільтрувальний лабораторний;

вата медична гігроскопічна;

знезолені фільтри – згідно з чинною нормативною документацією;

баня водяна – згідно з чинною нормативною документацією;

натрій вуглекислий безводний;

кислота оцтова –водний розчин із масовою часткою 80%;

-бромнафталін з коефіцієнтом заломлення приблизно 1,66 – згідно з чинною нормативною документацією;

-хлорнафталін з коефіцієнтом заломлення приблизно 1,63 – згідно з чинною нормативною документацією;

вода дистильована.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають аналогічні метрологічні теристики.

Готування до випробовування

Визначають коефіцієнт заломлення --бромнафталіну або --хлорнафталіну за температури 20°С, наносячи 1-2 краплі розчинника на призму рефрактометра.

Густину розчинників , у грамах на сантиметр кубічний, за температури 20°С вbpyfxf.nm пікнометром і обчислюють за формулою:

де q – водне число пікнометра, см3;

m – маса розчинника, г.

Розбіжність між паралельними зважуваннями не повинна перевищувати ± 0,015 г.

Піпетки місткістю від 2 см3 до 5 см3 калібрують за розчинником, відмірюючи ними відповідний об'єм розчинника і зважуючи його у склянці. Розбіжність між паралельними зважуванні не повинна перевищувати ± 0,015 г.

Із трьох зважувань беруть середньоарифметичне і обчислюють об'єм піпетки V, у сантиметрах кубічних, за формулою:

де m – маса розчинника, що відповідає об'єму взятої піпетки, г;

 – густина розчинника за температури 20°С, г/см3.

Випробовування

Беруть 2,0 г ретельно подрібненої наважки хлібобулочних виробів, зважують і переносять у маленьку ступку. Потім додають 4,0 см3 розчинника, який набирають каліброваною піпеткою за допомогою маленької груші. Весь вміст ступки енергійно розтирають протягом 3 хв. Суміш переносять зі ступки на маленький складчастий фільтр. Перші 2-3 краплі фільтрату відкидають, а наступний фільтрат у кількості 2-3 крапель наносять на призму рефрактометра і визначають коефіцієнт заломлення.

Вироби хлібобулочні зниженої вологості аналізують так: добре подрібнену наважку масою 2,0 г зважують і кладуть у порцелянову ступку (за відсутності ступки дозволено використовувати маленьку порцелянову чашку). Наважку змочують 1,0 см3 дистильованої води, потім додають 2,0 г чистого сухого піску та 2,0 см3 оцтової кислоти зазначеної концентрації; все добре розтирають протягом 2хв і ставлять на киплячу водяну баню на 3 хв, потім охолоджують.

До охолодженої маси доливають від 4 см3 до 5 см3 розчинника і знову все розтирають 3 хв, додають 2,0 г безводного натрію