Метод визначення вологості, кислотності, пористості, масової частки жиру, масової частки кухонної солі

Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 1% до 30%.

Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювання ∆ = ± 0,5% за довірчої імовірності Р = 0,95.

Засоби та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з межею зважування не більше ніж 200 г;

термометр ртутний скляний з діапазоном вимірювання від 0°С до 100°С з ціною поділки шкали 1°С ;

годинник пісковий на 1 хв і 3 хв або таймер – згідно з чинною нормативною документацією;

колби мірні виконання 1 і 3, 2-го класу точності, місткістю 100, 200 і 1000 см3;

колби з тубусом – місткістю 250 см3 і 500 см3;

колби конічні – місткістю 100 см3 і 250 см3;

склянки лабораторні;

піпетки 2-го класу точності – місткістю 2, 5, 10 і 20 см3;

бюретки 2-го класу точності – місткістю 25 см3 або 50 см3;

чашки випарні – місткістю 200 см3;

баня водяна – згідно з чинною нормативною документацією;

електроплитка;

трубки Алліна – згідно з чинною нормативною документацією;

скловата – згідно з чинною нормативною документацією;

волокно азбестове – згідно з чинною нормативною документацією;

палички скляні – згідно з чинною нормативною документацією;

папір фільтрувальний;

насос водоструменевий або насос вакуумний Комовського – згідно з чинною нормативною документацією;

штатив лабораторний – згідно з чинною нормативною документацією;

затискач гвинтовий – згідно з чинною нормативною документацією;

мідь сірчанокисла;

галун залізоамонійний – згідно з чинною нормативною документацією;

кислота сірчана;

калій марганцевокислий – водний розчин з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3;

амоній щавлевокислий;

кислота щавлева;

натрій щавлевокислий;

калій-натрій виннокислий;

вода дистильована.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають аналогічні метрологічні характеристики.

Готування розчинів

Готування водного розчину міді сірчанокислої з масовою часткою 4,0%

Зважують 40 г чистої кристалічної солі сульфату міді пентагідрату CuS04• •5Н20, переносять у колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, перемішують і доводять дистильованою водою до мітки.

Готування водного розчину галуну залізоамонійного

Зважують 86 г галуну залізоамонійного, переносять у колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у і великій кількості дистильованої води, перемішують, обережно додають 200 г (108 см3) сірчаної кислоти і доводять дистильованою водою до мітки.

Готування водного розчину калію марганцевокислого молярної концентрації 0,1 моль/дм3

Зважують 3,16 г калію марганцевокислого, переносять у колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у невеликій кількості ще гарячої прокип'яченої дистильованої води, перемішують і доводять дистильованою водою до мітки.

Приготовлений таким чином розчин можна використовувати на наступний день. 

Приготування лужного розчину калію-натрію виннокислого

Зважують 200 г калію-натрію виннокислого, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води і 150 г гідроксиду натрію або 210 г гідроксиду калію, розчини зливають разом у колбу місткістю 1000 см3 і доводять об'єм дистильованою водою до мітки.

Готування до випробовування

Для встановлення титру розчину марганцевокислого калію зважують приблизно 0,140 г щавлевокислого амонію і нагрівають у порцеляновій чашці 100,0 см3 води і 2,0 см3 концентрованої cipчaної кислоти на водяній бані до температури від 60°С до 80°С, використовуючи замість палички для розмішування термометр, і титрують з бюретки розчином марганцевокислого калію, постійно перемішуючи, до рожевого забарвлення.

Титр розчину марганцевокислого калію за міддю (Т), у міліграмах на кубічний сантиметр, обчислюють за формулою:

де m – маса щавлевокислого амонію, г;

0,8951 – коефіцієнт перерахунку щавлевокислого амонію на мідь;

V – об'єм розчину марганцевокислого калію, використаного на титрування, см3;

1000 – коефіцієнт перерахунку грамів у міліграми.

Випробовування

У конічну колбу відміряють піпеткою 20,0 см3 досліджуваного розчину (приготовленого згідно вказівок), 20,0 см3 розчину сірчанокислої міді з масовою часткою 4% та 20,0 см3 лужного розчину калію-натрію виннокислого і нагрівають до кипіння. Кип'ятять рівно 3 хв з моменту утворення бульбашок, слідкуючи, щоб кипіння не проходило бурхливо, знімають з вогню і дають осаду осісти. Рідина над осадом має бути яскраво-синьою (знебарвлення рідини вказує на надмірно велику концентрацію цукру в досліджуваному розчині, тому визначення необхідно повторити за більшого розведення досліджуваного розчину). Рідину фільтрують через азбестовий фільтр так, щоб не перенести сам осад на фільтр. Осад у колбі і на фільтрі промивають кілька разів гарячою водою.

Осад закису міді має бути весь час покритий рідиною, щоб не відбувався його контакт з повітрям.

Після промивання лійку з фільтром переносять на другу чисту відсмоктувальну колбу (з тубусом). Осад закису міді розчиняють у колбі з 20,0 см3 водного розчину залізоамонійного галуну. Розчин зливають на фільтр, залишають на декілька хвилин для розчинення осаду, потім повільно фільтрують відсмоктуванням за допомогою насоса Комовського чи водоструменевого. Колбу і фільтр промивають кілька разів холодною водою (до відсутності кислої реакції).

Отриманий зеленуватий розчин (фільтрат) у колбі для відсмоктування титрують розчином марганцевокислого калію до появи слабко-рожевого забарвлення, що не зникає під час відстоювання протягом 1 хв.