Метод визначення вологості, кислотності, пористості, масової частки жиру, масової частки кухонної солі

Готування насиченого водного розчину натрію хлористого

Зважують 36 г хлористого натрію, переносять у колбу місткістю 200 см3, розчиняють у 100 см3 дистильованої води за температури 20°С.

Готування насиченого водного розчину калію хлористого

Зважують 35 г хлористого калію, переносять у колбу місткістю 200 см3, розчиняють у 100 см3 дистильованої води з температурою 20°С.

Готування водного розчину натрію сіркуватистокислого (тіосульфат натрію)

Зважують 25 г тіосульфату натрію (Na2S203•5Н20), переносять у колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у невеликій кількості свіжопрокип'яченої і охолодженої без доступу вуглекислоти дистильованої води і доводять до мітки дистильованою водою.

До отриманого розчину додають 0,1 г вуглекислого натрію (Na2CО3), залишають стояти протягом доби і встановлюють титр за 0,1 моль/дм3 розчином двохромовокислого калію.

Готування водного розчину натрію гідроксиду з масовою часткою 4% 

Зважують 40 г натрію гідроксиду, переносять у колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, розмішують і дистильованою водою доводять до мітки.

Готування водного розчину натрію гідроксиду з масовою часткою 10% 

Зважують 100 г натрію гідроксиду, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, розводять у невеликій кількості дистильованої води, розмішують і дистильованою водою доводять до мітки.

Готування водного розчину калію гідроксиду з масовою часткою 5,6% 

Зважують 56 г калію гідроксиду, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, розмішують і дистильованою водою доводять до мітки.

Готування водного розчину калію гідроксиду з масовою часткою 10% 

Наважку калію гідроксиду масою 100 г переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, розводять у невеликій кількості дистильованої води, розмішують і дистильованою водою доводять до мітки.

Готування водного розчину калію двохромовокислого з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3

Зважують 4,9036 г двічі перекристалізованого і висушеного за температури 150°С К2Сr2O7 переносять у колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води і доводять розчин дистильованою водою до мітки.

Перекристалізація К2Сr2O7

Для перекристалізації калію двохромовокислого (К2Сr2O7) готують насичений розчин К2Сr2O7, зважують 50,5 г К2Сr2O7, розчиняють у 100 см3 дистильованої води, підігрівають до температури 150°С і охолоджують. При цьому основна речовина (К2Сr2O7) переходить у тверду фазу, а домішки утворюють насичений розчин, залишаються у рідині. Для найповнішої очистки К2Сr2O7 від домішок рекристалізацію проводять двічі.

Готування водного розчину кислоти соляної з масовою часткою 20%

Соляну кислоту густиною 1,19 г/см3, об'ємом 496 см3 змішують із 504 см3 дистильованої води у колбі місткістю 1000 см3.

Готування до випробовування

Для встановлення титру розчину тіосульфату натрію в колбу з притертою пробкою або у звичайну колбу місткістю 250 см3, що закривають годинним склом, з бюретки або піпеткою приливають розчину двохромовокислого калію з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3, доливають водою приблизно до 100 см3, додають під час помішування 4,0 см3 концентрованої сірчаної кислоти і 4,0 см3 розчину калію йодистого з масовою часткою 30%. Колбу закривають пробкою або годинним склом і залишають у темному місці на 2-3 хв, потім титрують розчином тіосульфату натрію, весь час інтенсивно перемішуючи рідину, доки коричневий колір розчину не перейде у світло-жовтий, додають 1,0 см3 розчину розчинного крохмалю з масовою часткою 1 % і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення і переходу його в зеленувате.

Поправковий коефіцієнт К до 0,1 моль/дм3 розчину обчислюють за формулою:

де V – об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см3.

Випробовування

У конічну колбу місткістю 50 см3 відмірюють 3,0 см3 витяжки і 1,0 см3 розчину сірчанокислої міді з масовою часткою 6,9%.

Унаслідок того, що точні показники одержують у тому разі, коли різниця результатів ти в контрольному і основному визначеннях перебуває в межах від 0,7 см3 до 1,2 см3 розчину тіосульфату натрію з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3, витяжки з високою масовою часткою цукру беруть в об'ємі 1,0 см3 і додають 2,0 см3 дистильованої води або проводять попереднє додаткове розведення витяжки. Потім до зазначеного об'єму витяжки доливають 1,0 см3 лужного розчину калію-натрію виннокислого і кип'ятять на електроплитці 2 хв з моменту закипання. Охолоджують до температури (20±4)°С на водяній бані зі спеціально сконструйованою кришкою, що дозволяє швидко занурювати колбочки в холодну воду і відводити їх у спеціальні гнізда.

Титрування надлишку окисної міді проводять так: у колбочку вносять 1,0 см3 йодистого калію з масовою часткою 30% та 1,0 см3 сірчаної кислоти з масовою часткою 25% і, постійно помішуючи, титрують йод, що виділився, розчином тіосульфату натрію з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 до світло-жовтого забарвлення. Потім додають 3-4 краплі розчину розчинного крохмалю з масовою часткою 1% і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення. У таких самих умовах проводять контрольний дослід, замінивши витяжку на 3,0 см3 дистильованої води.

Різниця результатів титрування, отриманих у контрольному досліді і під час визначання цукру у витяжці, помножена на поправку