Метод визначення вологості, кислотності, пористості, масової частки жиру, масової частки кухонної солі

 

Опрацювання результатів

Масову частку цукру (Wц), у відсотках, у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

де m1 – маса сахарози, мг, визначеної за таблицею 2;

V – об'єм мірної колби для приготування водної витяжки, см3;

m – маса наважки виробу, г;

20 – об'єм досліджуваного розчину, що використовують для визначання цукру, см3;

W – вологість продукції, визначеної згідно з розділом 4, %;

1000 – коефіцієнт перерахунку міліграмів для сахарози в грами;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;

2 – подвійне розведення витяжки під час проведення гідролізу сахарози.

Обчислювання проводять із точністю до 0,1 %.

За кінцевий результат беруть середньоарифметичне двох паралельних визначень.

Контролювання результатів

Збіжність

Розбіжність між двома паралельними вимірюваннями тієї самої проби, зроблені в одній лабораторії, на однаковому устаткуванні, одним оператором, не повинні перевищувати 0,5%.

Відтворюваність

Розбіжність між двома вимірюваннями тієї самої проби, зроблені у різних лабораторіях, на однаковому устаткуванні, різними операторами, не повинні перевищувати 1,0%.

Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів – згідно з 4.7.

 

Прискорений йодометричний метод

Суть методу та норми точності вимірювання

Метод полягає у визначанні кількості окисної міді до і після відновлення лужного розчину міді цукром. Обчислення окисної міді проводять йодометрично.

Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 1% до 30%.

Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювання ∆ = ± 0,5% за довірчої імовірності Р=0,95.

Засоби та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з межею зважування не більше 200 г;

термометр ртутний скляний з діапазоном вимірювання від 0°С до 100°С з ціною поділю ли 1°С;

годинник пісковий на 2 хв і 3 хв або таймер – згідно з чинною нормативною документацією;

колби мірні виконання 1 і 3, 2-го класу точності, місткістю 500 см3 і 1000 см3;

колби конічні 2-го класу точності, місткістю 50 см3 і 250 см3;

піпетки 2-го класу точності, місткістю 1, 2, 5 і 20 см3;

бюретки 2-го класу точності, місткістю 25 см3 або 50 см3;

баня водяна – згідно з чинною нормативною документацією;

електроплитка;

штатив лабораторний – згідно з чинною нормативною документацією;

установка з мікропіпеток із тонко відтягнутими кінчиками і затворами зі скляних кульок для відмірювання розчину сірчанокислої міді і титрованого розчину тіосульфату натрію, змонтована на лабораторному штативі, або мікробюретки – згідно з чинною нормативною документацією. Ціна поділок мікропіпеток і мікробюреток повинна бути не більше ніж 0,02 см3;

склянка з мікропіпетками, закріпленими в гумових пробках – згідно з чинною нормативною документацією. Місткість склянок для реактивів від 200 см3 до 300 см3;

мідь сірчанокисла;

калій-натрій виннокислий;

кислота сірчана;

калій йодистий;

крохмаль розчинний;

натрій сіркуватистокислий (тіосульфат натрію) або калій сіркуватистокислий – згідно з чинною нормативною документацією, водний розчин із молярною концентрацією 0,1 моль/дм3;

гідроксид натрію або гідроксид калію;

калій двохромовокислий – розчин із молярною концентрацією 0,1 моль/дм3;

кислота соляна –  водний розчин із масовою часткою 20%;

натрій вуглекислий (Na2C03) або натрій вуглекислий кислий;

вода дистильована.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають аналогічні метрологічні характеристики.

Готування розчинів

Готування водного розчину міді сірчанокислої з масовою часткою 6,9%

Наважку перекристалізованої сірчанокислої міді масою 69 г зважують із точністю до 0,1 г, переносять у колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, перемішують і доводять дистильованою водою до мітки.

Перекристалізація сірчанокислої міді

Для перекристалізації сірчанокислої міді готують насичений розчин сірчанокислої міді. Зважують 42,4 г сірчанокислої міді, розчиняють у 100 см3 дистильованої води, підігрівають до температури 100°С охолоджують. При цьому основна речовина (мідь сірчанокисла) переходить у тверду фазу, а домішки, які не утворюють насичений розчин, залишаються у рідині. Для найповнішої очистки міді сірчанокислої від домішок перекристалізацію проводять повторно.

Готування лужного розчину калію-натрію виннокислого

Зважують 346 г кристалічного калію-натрію виннокислого з точністю до 0,5 г, переносять у колбу місткістю 500 см3, розчиняють під час легкого нагрівання в (400-500) см3 дистильованої воді і фільтрують.

Зважують 100 г гідроксиду натрію, переносять у колбу місткістю 500 см3, розчиняють у (200-300) см води.

Обидва розчини змішують у мірній колбі місткістю 1000 см3 і після охолодження доводять до мітки дистильованою водою.

Готування водного розчину кислоти сірчаної з масовою часткою 25%

Один об'єм концентрованої сірчаної кислоти змішують із 6 об'ємами дистильованої води.

Готування водного розчину калію йодистого з масовою часткою 30%

Зважують 30 г калію йодистого, переносять у колбу місткістю 100 см3, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води і доводять до мітки дистильованою водою.

Готування водного розчину крохмалю розчинного з масовою часткою 1%

Зважують 1 г крохмалю, переносять у колбу місткістю 100 см3, змішують спочатку з невеликою