Метод визначення вологості, кислотності, пористості, масової частки жиру, масової частки кухонної солі

m – маса наважки виробу, г;

V2 –об'єм досліджуваного розчину, витрачений на титрування, см3;

1000 – перерахунок міліграмів сахарози в грами;

W – вологість продукції, визначена згідно з розділом 4, %;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

Обчислювання проводять із точністю до 0,1 %.

За кінцевий результат беруть середньоарифметичне двох паралельних визначень.

Контролювання результатів

Збіжність

Розбіжність між двома паралельними вимірюваннями тієї самої проби, зроблені в одній лабораторії, на однаковому устаткуванні, одним оператором, не повинні перевищувати 0,5%.

Відтворюваність

Розбіжність між двома вимірюваннями тієї самої проби, зроблені у різних лабораторіях, на різному устаткуванні, різними операторами, не повинні перевищувати 1,0%.

Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів – .

 

 

Для визначання масової частки жиру використовують такі методи:

–екстракційний з попереднім гідролізом наважки (арбітражний);

–екстракційно-ваговий (прискорений);

–рефрактометричний (прискорений);

–бутирометричний (прискорений);

–екстракційний з попереднім гідролізом наважки з використанням гексану – згідно з ДСТУ ISO 7302.

Відбирання та готування проб

Із лабораторної проби, відібраної для загального аналізу, виділяють для визначання не менше ніж 300,0 г продукту.

У виробах, у яких м'якушка легко відділяється від скоринки, аналізують тільки м'якушку. Bироби зниженої вологості, а також вироби, в яких м'якушка не відділяється від скоринки, використовують разом зі скоринкою.

Із виробів видаляють усі включення (родзинки, повидло, горіхи тощо, за винятком маку та інших сухих добавок, які важко відокремити від м'якушки) та поверхневе оздоблення (цукор, мак тощо).

Після видалення скоринки і включень вироби ретельно подрібнюють, перемішують і поміщають у банку з притертою пробкою.

Екстракційний метод з попереднім гідролізом наважки (арбітражний)

Суть методу та норми точності вимірювання

Метод полягає у вилученні жиру з попередньо гідролізованої наважки виробу розчинником значенні кількості жиру зважуванням після видалення розчинника з певного об'єму одержаного розчину.

Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 1% до 60%. Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювання ∆ = ± 0,4% за довірчої імовірності Р = 0,95.

Засоби та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з межею зважування не більш 200 г;

термометр ртутний скляний з діапазоном вимірювання від 0°С до 100°С з ціною поділки ли 1°С;

годинник або таймер – згідно з чинною нормативною документацією;

колби конічні Кн виконання 1 і 2, 2-го класу точності, місткістю 100, 250 і 300 см3;

колби мірні – виконання 1 і 3, 2-го класу точності, місткістю 100 см3 і 250 см3;

лійки скляні діаметром не менше ніж 50 мм;

крапельниця виконання 2, місткістю 50 см3;

піпетки виконання 1 і 2, 2-го класу точності, місткістю 5 см3 і 10 см3 і виконання 2, 2-го класу точності, місткістю 20 см3 і 50 см3;

шафа сушильна – згідно з чинною нормативною документацією, що забезпечує температуру нагрівання(105±2)°С;

центрифуга лабораторна з кількістю обертів за хвилину не менше ніж 5000 – згідно з чинною нормативною документацією;

ексикатор;

холодильники скляні;

електроплитка;

баня водяна – згідно з чинною нормативною документацією;

вата медична гігроскопічна;

кислота соляна – розчин із масовою часткою 1,5%;

кислота сірчана – розчин із масовою часткою 5%;

хлороформ;

дихлоретан технічний – густиною 1,2520-1,2537;

аміак водний;

фенолфталеїн – згідно з чинною нормативною документацією, спиртовий розчин із масовою часткою 1%;

вода дистильована.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають аналогічні метрологічні характеристики.

Випробовування

Наважку виробу масою 10,0 г (якщо масова частка жиру у виробах становить понад 10%, наважка може бути зменшена до 5,0 г) поміщають у плоскодонну колбу місткістю 300 см3, приливають 100,0 см3 розчину соляної кислоти з масовою часткою 1,5% (або 100,0 см3 розчину сірчаної кислоти з масовою часткою 5%), кип'ятять у колбі зі зворотним холодильником на слабкому вогні 30 хв. Потім колбу охолоджують водою до температури від 18°С до 25°С, доливають у колбу 50,0 см3 хлороформу, щільно закривають добре пригнаною пробкою, енергійно збовтують протягом 15 хв, далі виливають вміст у центрифужні пробірки і центрифугують протягом 2-3 хв за 3000 об/хв. У пробірці утворюються три шари. Піпеткою, обладнаною гумовою грушею, видаляють верхній водний шар, відбирають хлороформовий розчин жиру і фільтрують його в суху колбу крізь невеликий ватний тампон, вкладений у вузьку частину лійки, а кінчик піпетки повинен при цьому торкатися вати.

Фільтрат об'ємом 20,0 см3 переносять у попередньо доведену до постійної маси і зважену колбу місткістю 100 см3. Відбирання і фільтрацію проводять протягом 2 хв. Хлороформ із колби відганяють на гарячій водяній бані, користуючись холодильником. Жир, що залишився в колбі, сушать до сталої маси протягом від 1 год до 1,5 год у сушильній шафі за температури від 100°С до 105°С, охолоджують в ексикаторі (20 хв) і зважують колбу.

Дозволено використовувати такий спосіб розшарування.

Після гідролізу в охолоджену колбу додають 5,0 см3 розчину аміаку (густиною 0,91 г/см3), 50,0 см3