Метод визначення вологості, кислотності, пористості, масової частки жиру, масової частки кухонної солі

Визначають коефіцієнт заломлення за температури (20±0,2)°С або за будь-якої кімнатної температури. В останньому випадку показник заломлення розчину приводять до температури 20°С внесенням поправки згідно з таблицею 3.

Відлік показника заломлення розчину жиру дозволено провадити за будь-якої кімнатної температури, не враховуючи поправки на температуру, за умови одночасного визначання показника заломлення розчинника за тієї самої температури.

Таблиця 3

Температурні поправки під час визначання показників заломлення розчину жиру в --бромнафталіні

 

Примітка. Усю роботу з органічними розчинниками проводять у витяжній шафі або спеціальній добре вентильованій камері

Опрацювання результатів

Масову частку жиру (Wж), у відсотках, у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

де Vp –об'єм розчинника, який витрачено для вилучення жиру, см3;

σж – відносна густина жиру за 20°С, г/см3;

Пр – коефіцієнт заломлення розчинника;

Прж – коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику;

Пж – коефіцієнт заломлення жиру;

m – маса наважки виробу, г;

W – вологість продукції, визначена згідно з розділом 4, %;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

Обчислювання проводять із точністю до 0,1%.

За кінцевий результат беруть середньоарифметичне трьох паралельних визначень.

Для визначання відсотка вмісту жиру використовують показники заломлення і густини жиру, зазначені в таблиці 4.

Таблиця 4

Показники заломлення і густини жирів

Розрахунок:

Контролювання результатів

Збіжність

Розбіжність між двома паралельними вимірюваннями тієї самої проби, зроблені в одній лабораторії, на однаковому устаткуванні, одним оператором, не повинні перевищувати 0,5%.

Відтворюваність

Розбіжність між двома вимірюваннями тієї самої проби, зроблені у різних лабораторіях, на однаковому устаткуванні, різними операторами, не повинні перевищувати 1,0%.

Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів – згідно з 4.7.

Бутирометричний метод (прискорений)

Суть методу та норми точності вимірювання

Метод полягає у розчиненні досліджуваної наважки в розчині сірчаної кислоти з масовою часткою 60,0% і відокремленні шару жиру в молочному бутирометрі центрифугуванням у присутності ізоамілового спирту, який утворює з сірчаною кислотою ізоамілово-сірчаний ефір, що зменшує величину поверхневого натягу жирових кульок і сприяє злипанню їх в єдиний жировий шар.

Об'єм виділеного жиру вимірюють у проградуйованій частині бутирометра.

Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 1% до 60%.

Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювання ∆ = ± 0,4% за довірчої імовірності Р = 0,95.

Засоби та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з межею зважування не більше ніж 200 г;

бутирометр (жиромір) для молока і молочних продуктів;

термометр ртутний скляний 1-го класу точності з діапазоном вимірювання від 0°С до 100°С, з ціною поділки шкали 1°С, похибкою ±1°С;

годинник або таймер – згідно з чинною нормативною документацією;

піпетки поградуйовані виконання 4,5,2-го класу точності, місткістю 1 см3 і виконання 6,7, 2-го класу точності, місткістю 10 см3;

стаканчики порцелянові місткістю 25 см3;

палички скляні – згідно з чинною нормативною документацією;

центрифуга для визначання масової частки жиру в молоці і молочних продуктах або центрифуга з механічним приводом з кутовою швидкістю не менше ніж 1000 об/хв – згідно з чинною документацією;

баня водяна з гніздами для бутирометрів – згідно з чинною нормативною документацією;

електроплитка;

штатив для бутирометрів – згідно з чинною нормативною документацією;

пробки гумові для жиромірів – згідно з чинною нормативною документацією;

кислота сірчана – водний розчин із масовою часткою 60% (512,7 см3 концентрованої кислоти на 1 дм3);

спирт ізоаміловий;

вода дистильована.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають аналогічні метрологічні характеристики.

Випробовування

Дві наважки продукту масою 2,0 г кожна кладуть у порцелянові скляночки і заливають 9,0 см3 розчину сірчаної кислоти.

Стаканчики занурюють у водяну баню з температурою 80°С і розчиняють наважку в сірчаній кислоті протягом 20 хв, періодично перемішуючи скляною паличкою.

Після розчинення наважки темну рідину переносять у молочні бутирометри, змиваючи залишки зі стаканчика за допомогою 10,0 см3 розчину сірчаної кислоти.

У бутирометри обережно (щоб не намочити горловину) приливають 1,0 см3 ізоамілового спирту, щільно закривають гумовими пробками, плавно перемішують протягом 3 хв і розміщують у гніздах водяної бані з температурою 80°С на 5 хв (пробками вниз).

Через 5 хв бутирометри виймають з водяної бані, розміщують у молочній центрифузі (пробками до периферії) і центрифугують 5 хв. Після центрифугування бутирометри знову поміщають на 5 хв у водяну баню з температурою 80°С (пробками вниз), після чого виймають і відмічають висоту жовтого жирового шару над темною рідиною за кількістю малих поділок проградуйованої частини бутирометра.

Примітка 1. Роботу з ізоаміловим спиртом проводять у витяжній шафі або в добре вентильованій камері.

Примітка 2. Механічне центрифугування необхідно проводити з однаковою кутовою швидкістю.

Опрацювання результатів

Масову частку жиру (Wж), у відсотках, у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

де n – висота