Метод визначення вологості, кислотності, пористості, масової частки жиру, масової частки кухонної солі

Опрацювання результатів

Для перерахування кількості 0,1 моль/дм3 тіосульфату натрію, що відповідає кількості відновленої міді, на цукор (мг), використовують коефіцієнти, встановлені експериментально:

–глюкоза – 3,3;

–фруктоза – 3,7;

–сахароза – 3,4;

–мальтоза – 5,4.

Масову частку цукру (Wц) в аналізованій пробі в перерахуванні на суху речовину обчислюють, у відсотках, за формулою:

де (V1-V2) – різниця в кількості 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, у контрольному досліді та визначенні;

К – коефіцієнт перерахунку на зазначений вид цукру;

m – маса речовини у взятій на визначення витяжці, мг;

W – вологість продукції, визначеної згідно з розділом 4, %;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

Обчислювання проводять із точністю до 0,1%. За кінцевий результат беруть середньоарифметичне двох паралельних визначень.

Прискорений метод гарячого титрування

Суть методу та норми точності вимірювання

Метод засновано на здатності редукувальних цукрів відновлювати в лужному розчині окисну міді в закисну. Масову частку цукру визначають через титрування мідно-лужного розчину досліджувань розчином цукру.

Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 1% до 30%.

Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювання ∆ = ±0,5% за довірчої імовірності Р = 0,95.

3aco6u та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з межею зважування не більш ніж 200 г;

термометр ртутний скляний з діапазоном вимірювання від 0°С до 100°С, з ціною поділки шкал 1°С;

годинник пісковий на 5 хв і 8 хв або таймер;

колби мірні виконання 1 і 3, 2-го класу точності, місткістю 100, 200, 300 і 1000 см3;

колби круглі плоскодонні 2-го класу точності, місткістю 50 см3;

піпетки 2-го класу точності, місткістю 5, 10, і 50 см3;

бюретки 2-го класу точності, місткістю 10 см3 або 25 см3;

ексикатор;

баня водяна – згідно з чинною нормативною документацією;

електроплитка;

штатив лабораторний – згідно з чинною нормативною документацією;

сахароза або цукор білий;

кальцій хлористий – згідно з чинною нормативною документацією;

мідь сірчанокисла;

метиленовий синій – згідно з чинною нормативною документацією;

калій-натрій виннокислий;

натрію гідроксид;

калій залізистосинеродистий;

цинк сірчанокислий;

кислота соляна;

метиловий червоний – згідно з чинною нормативною документацією;

спирт етиловий ректифікований – згідно з ДСТУ 4221;

вода дистильована.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають аналогічні метрологічні характеристики.

Готування до випробовування

Готування розчину сірчанокислої міді (розчин І)

Наважку чистої кристалічної солі сірчанокислої міді масою 10,0 г розчиняють у 200 см3 дистильованої води. У 50,0 см3 дистильованої води розчиняють 0,04 г метиленового синього. Розчини переливають у мірну колбу місткістю 1000 см3, доводять об'єм дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.

Готування лужного розчину калію-натрію виннокислого (розчин II)

Наважку калію-натрію виннокислого масою 50,0 г розчиняють у 200,0 см3 дистильованої води. У 300,0 см3 дистильованої води розчиняють 75,0 г гідроксиду натрію і в 50,0 см3 дистильованої води розчиняють 4,0 г калію залізистоціанистого. Розчини переливають у мірну колбу місткістю 1000 см3, доводять об'єм дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.

Готування стандартного розчину сахарози

Чисту сахарозу (або цукор білий) попередньо висушують в ексикаторі протягом 3 діб над плавленим хлористим кальцієм, потім зважують наважку масою 0,1 г з похибкою не більше, ніж ±0,0001 г, переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, додають 50,0 см3 дистильованої води і проводять гідроліз сахарози згідно з 7.4.

Розчин містить 1,0 мг сахарози в 1,0 см3.

Встановлення титру мідно-лужного розчину за сахарозою

Стандартний розчин сахарози наливають у бюретку місткістю 10 см3.

У дві плоскодонні круглі колби місткістю 50 см3 відмірюють піпеткою по 5,0 см3 розчину II. Одну із колб з мідно-лужним розчином ставлять на нагріту електроплитку, доводять до кипіння і титрують із проградуйованої бюретки стандартним розчином сахарози зі швидкістю (4±1) за секунду до переходу синього забарвлення мідно-лужного розчину в жовте. Об'єм у кубічних сантиметрах стандартного розчину сахарози, що витрачено на титрування, визначають за бюреткою і проводять контрольне титрування. Другу колбу з мідно-лужним розчином ставлять на нагріту плитку, доводять до кипіння і зливають у нього з бюретки (85±5)% витраченого на попереднє титрування об'єму стандартного розчину сахарози, слідкуючи, щоб кипіння в колбі не припинялось. При цьому синє забарвлення мідно-лужного розчину змінюється на світло-фіолетове. Дотитровують мідно-лужний розчин стандартним розчином сахарози зі швидкістю 1 крапля за секунду до появи жовтого забарвлення.

Титр мідно-лужного розчину за сахарозою (Т) обчислюють за формулою:

де 1,0 – маса сахарози, мг, в 1 см3 стандартного розчину сахарози;

V – об'єм стандартного розчину сахарози, який витрачено на титрування, см3.

Опрацювання результатів

Масову частку цукру (Wц), у відсотках, у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

де Т – титр мідно-лужного розчину за сахарозою;

V1 – місткість мірної колби для приготування водної витяжки, см3;

2 – подвійне розведення витяжки