Метод визначення вологості, кислотності, пористості, масової частки жиру, масової частки кухонної солі

Після розшарування відбирання, фільтрацію, відганяння хлороформного шару і висушування жиpу проводять як зазначено вище.

Примітка 1. Відганяють і фільтрують розчинник під витяжкою.

Примітка 2. За відсутності хлороформу дозволено використовувати дихлоретан, який слід зберігати в темних пляшках.

Опрацювання результатів

Масову частку жиру (Wж), у відсотках, у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

де m – маса колби з висушеним жиром, г;

m1 – маса порожньої колби, г;

50 – об'єм хлороформу, взятого для розчинення жиру, см3;

m2 – маса наважки виробу, г;

20 – об'єм хлороформного розчину жиру, взятого для відганяння, см3;

W – вологість продукції, визначена згідно з розділом 4, %;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

Обчислювання проводять із точністю до 0,1%. За кінцевий результат беруть середньоарифметичне двох паралельних визначень.

Контролювання результатів

Збіжність

Розбіжність між двома паралельними вимірюваннями тієї самої проби, зроблені в одній лабораторії, на однаковому устаткуванні, одним оператором, не повинні перевищувати 0,5%.

Відтворюваність

Розбіжність між двома вимірюваннями тієї самої проби, зроблені у різних лабораторіях, на різному устаткуванні, різними операторами, не повинні перевищувати 1,0%.

Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів – згідно з 4.7.

Екстракційно-ваговий метод (прискорений)

Суть методу та норми точності вимірювання

Метод заснований на дії безводною вуглекислою содою (Na2CО3) на досліджувану пробу, екстракції жиру в спеціальній ступці-екстракторі під час інтенсивного розтирання в органічному розчиннику і фільтрації розчину під нагнітанням повітря.

Масову частку жиру визначають зважуванням після видалення розчинника з досліджуваного об'єму отриманого розчину.

Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 1% до 60%.

Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювання ∆ = ± 0,4% за довірчої імовірності Р = 0,95.

Засоби та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з межею зважування не більше 200 г;

годинник або таймер – згідно з чинною нормативною документацією;

колби конічні Кн виконання 1, 2, 2-го класу точності, місткістю 50 см3 –або чашки алюмінієві (типу алюмінієвих бюксів, що використовують для визначання вологості – згідно з чинною нормативною документацією;

піпетки виконання 1, 2, 2-го класу точності, місткістю 5 см3 і 10 см3 і виконання 2, 2-го класу точності, місткістю 50 см3;

бюретки виконання 1, 2, 3, 2-го класу точності, місткістю 5, 10 і 50 см3;

колби мірні виконання 1, 2, 2-го класу точності, місткістю 5, 10 і 50 см3;

спеціальний прилад, що складається з металевої ступки-екстрактора з товкачиком і штатива, фільтрувальної трубки і трубки для нагнітання повітря, закріпленій в гумовій пробці, – згідно з чинною нормативною документацією;

баня водяна або піскова – згідно з чинною нормативною документацією;

холодильники скляні;

дві гумові нагнітальні груші з отворами в увігнутій твердій частині (діаметр отвору 3 мм) – згідно з чинною нормативною документацією;

папір фільтрувальний лабораторний;

вата медична гігроскопічна;

натрій вуглекислий – висушений за температури 100°С;

хлороформ технічний;

вода дистильована.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають аналогічні метрологічні характеристики.

Випробовування

Наважку продукту масою 10,0 г (під час аналізування виробів із високою масовою часткою жиру - 5,0 г) переносять у ступку-екстрактор і додають туди 5,0 г безводної соди (дозволено відмірювання соди за об'ємом попередньо каліброваною місткістю) та 50,0 см3 хлороформу і ретельно розтирають круговими рухами) металевим товкачиком протягом 5 хв.

Під час аналізування виробів зниженої вологості необхідно попередньо злегка розтерти наважку в ступці-екстракторі з 3,0 см3 дистильованої води, потім додати соду і проводити витягання жиру зазначеним способом.

Після закінчення розтирання розчин фільтрують. Для цього зі ступки-екстрактора виймають товкачик і щільно закривають її пробкою, яка має трубку для фільтрування і коротку вигнуту трубку для нагнітання повітря. Трубку для фільтрування за допомогою гумової пробки з'єднано (верхнім кінцем) з піпеткою об'ємом 5 см3 або 10 см3. Піпетка проходить усередині трубки до її нижнього кінця, який закінчується розширенням для закріплення паперового фільтра за допомогою нагвинчувального кільця. Діаметр фільтра має дорівнювати внутрішньому діаметру лійки. У разі використання нещільного фільтрувального паперу роблять двошаровий паперовий фільтр.

Трубку для фільтрування закріплюють так, щоб її нижній кінець було розташовано на відстані близько 1,0 см від дна ступки-екстрактора. Кінець піпетки має бути закріплено на 1-1,5 мм вище від площини паперового фільтра (положення трубки для фільтрування і піпетки фіксують), що полегшує і прискорює процес фільтрування. Під дією повітря, яке нагнітають гумовою грушею через коротку зігнуту трубку, розчин жиру проходить через фільтр і надходить у піпетку. Піпеткою відбирають 5,0 см3 10,0 см3 розчину жиру і переносять у попередньо висушену і зважену конічну колбу місткістю 50 см3. Хлороформ із колби відганяють на пісковій або водяній